高效液相色谱法测定建筑用胶黏剂中的游离苯酚.pdfVIP

第38卷第3期 广州化学 、，oL38No．3 2013年9月 (沁angzhouCheInisny Sq)t，2013 文章编号：1009—220x(2013)03—0029—05 高效液相色谱法测定建筑用胶黏剂中的游离苯酚 董清木， 林睿， 赖莺木， 葛秀秀， 林海霞， 孙伟佳 (厦门出入境检验检疫局技术中心，福建厦门361026) 摘要：建立了建筑用胶黏剂中游离苯酚的高效液相色谱测定方法。对提取方法、 色谱条件及检测波长的选择进行了研究。结果表明，采用甲醇超声提取样品15Ⅱlin 可获得良好的提取效果，该方法的定量限(LOQ，以信噪比为10计)为10m鲫【g， 线性范围为0．5～100mg，L，相关系数为0．9999。在1倍LOQ、2倍LOQ、10倍 LOQ添加水平下平均回收率在89．28％～99．27％之间。实际样品测定结果表明，双 酚A型环氧树脂存在游离苯酚残留的风险。 关键词：建筑用胶黏剂；游离苯酚：高效液相色谱法 中图分类号：0625．312；0657．72文献标识码：A 苯酚是重要的基本有机化工原料，在工业上的用途很广，主要用于制造酚醛树脂、双酚 A和己内酰胺。低浓度苯酚能使蛋白变性，高浓度苯酚能使蛋白沉淀。对皮肤、粘膜有强烈 的腐蚀作用，也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。在日常生活中，建筑用胶黏剂中残 留的苯酚会危害人体健康，也会对产品的质量产生不良的影响。 我国现有涉及苯酚检测的相关国家标准和行业标准包括：GB／rr14074—2006《木材胶黏 剂及其树脂检验方法》；GB／T 2896．2011《出口食品接触材料金属材料表面涂层中苯酚的测定高校液相色谱法》，但关 于建筑用胶黏剂中苯酚含量的检测还没有国家标准和行业标准方法。文献中对于苯酚的测定 大多采用滴定法【1_2】、紫外分光光度法【3】、气相色谱法【4]和高效液相色谱法【妯】。滴定法和紫 外分光光度法操作繁琐；由于建筑用胶基体复杂，采用气相色谱法存在假阳性干扰大、无法 确证等缺点。因此，本项目研究建立高效液相色谱法测定建筑用胶中游离苯酚的含量，并采 用紫外光谱初步定性，在一定程度上避免假阳性结果的产生，可同时满足定性和定量的要求。 收稿日期：2013．02．05 基金项目：国家质检总局课题“进出口建筑用粘接剂环境安全检测标准体系研究”(2011Ⅱ(048)；检验检疫 行业标准制修订项目计划“进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的检测液相色谱法” )。 作者简介：董清木(1967～)，男，福建安溪人，高级工程师；主要从事化矿产品及消费品化学检测技术 研究与应用等工作。 }通讯作者：赖莺(1978一)，女，福建长汀人，高级工程师，博士。laiy@xmciq．gov．cn 万方数据 30 广州化学 第38卷 1 实验 1．1仪器与试剂 Osterreich 美国w-aters2695．2996高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器；德国Elnm T890俎超声波清洗器；日本Ⅱ；A San嘶usR200D电子天平。 苯酚纯度≥98％。甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 苯酚标准储备液(1000 m{扎)：准确称取苯酚0．1g，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，充分摇匀。 苯酚标准溶液：移取适量标准储备液，用甲醇稀释成适用浓度的标准溶液。 1．2高效液相色谱法测定建筑用粘接剂中苯酚的含量