微萃取反相液相色谱法测定水中苯甲酰脲类农药.pdfVIP

第２７卷　第８期 中 国给 水排 水 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．８ ２０１１年４月 　　　　　　　　　　　　ＣＨＩＮＡＷＡＴＥＲ＆ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ　　　　　　　　　　　　　 Ａｐｒ．２０１１ 微萃取／反相液相色谱法测定水中苯甲酰脲类农药 周建科，　杨冬霞，　徐　鹏 （河北大学 理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室，河北 保定 ０７１００２） 　　摘　要：　以异辛烷作萃取剂，采用微萃取瓶富集，用反相高效液相色谱法测定地表水中的苯 甲酰脲类农药。检测条件如下：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ 色谱柱，乙腈 ∶甲醇∶水＝２０∶６５∶１５流动相，２６０ｎｍ １８ 紫外检测。该方法检测杀铃脲、氟铃脲和氟苯脲的平均回收率分别为９２．２３％、１０２．１８％和 ８９．７７％，相对标准偏差＜５．７％，在０．５～１００ ｇ／ｍＬ范围内三组分线性良好，相关系数 ０．９９９８。 μ ≥ 　　关键词：　微萃取；　高效液相色谱法；　苯甲酰脲；　农药 中图分类号：ＴＵ９９１　　文献标识码：Ｃ　　文章编号：１０００－４６０２（２０１１）０８－００９６－０３ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏｙｌｕｒｅａＩｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓｉｎＷａｔｅｒｂｙＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＦｌａｓｋ／ ＲｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＺＨＯＵＪｉａｎｋｅ，　ＹＡＮＧＤｏｎｇｘｉａ，　ＸＵＰｅｎｇ （ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆ ＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙＡｎａｌｙｓｉｓ，ＨｅｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂａｏｄｉｎｇ０７１００２，Ｃｈｉｎａ） 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：　Ａｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔａｎｄｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｙｌｕｒｅａｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｉｓｏｏｃｔａｎｅ．ＢｅｎｚｏｙｌｕｒｅａｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉ ｔｒｉｌｅ∶ｍｅｔｈａｎｏｌ∶ｗａｔｅｒ＝２０∶６５∶１５ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒａｔ２６０ｎｍ．Ｆｏｒ ｔｒｉｆｌｕｍｕｒｏｎ，ｈｅｘａｆｌｕｍｕｒｏｎａｎｄｔｅｆｌｕｂｅｎｚｕｒｏｎ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｒｅ９２．２３％，１０２．１８％ ａｎｄ ８９．７７％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓａｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ５．７％．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｓｇｏｏｄｉｎｔｈｅ ｒａｎｇｅｏｆ０．５ｔｏ１００ ｇ／ｍＬｗｉｔｈｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆｅｑｕａｌｔｏｏｒｍｏｒｅｔｈａｎ０．９９９８． μ 　　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：　ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；　ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；　ｂｅｎｚｏｙｌｕｒｅａ；　ｉｎｓｅｃｔｉ ｃｉｄｅ 　　苯甲酰脲类农药是一类重要的杀虫剂，在粮食、 毫升）中的目标化合物。振荡并静置后，从侧臂处 蔬菜和水果种植中得到了广泛的应用。世界多国制 利用氮气加压，迫使微量有机溶剂进入毛细管内，用 定了严格的残留限量，我国国标中规定氟苯脲在柑 微量注射器吸取一定体积进样分析，从而达到高倍 ［１］