加速溶剂萃取法GC法测定土壤中的有机磷农药.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 6期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 6月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 82 1～824 加速溶剂萃取 气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留 朱晓兰 　蔡继宝 　杨 　俊 　苏庆德 (中国科学技术大学化学系 ,合肥 230036) 摘 　要 　采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物 。土壤样品与无水硫酸钠 ( 1 2∶m /m ) 混合后 , ( ) 再加适量中性氧化铝和活性碳 ,用丙酮 、甲醇 1 ∶1, V / V 在加速溶剂萃取仪上以 10. 3 Mp a、60 ℃提取 10 m in, 对土壤中 10 种有机磷农药的回收率在 80. 4 % ～113. 7%之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定 ,速 μ 度快 ,检出限为 0. 01～0. 06 g/ kg。 关键词 　加速溶剂提取 , 有机磷农药 , 气相色谱 , 土壤 1　引　　言 ( ) 有机磷农药 OPP s 具有广谱 、高效 、品种多和残毒期短等许多特点 。自 20 世纪 60 年代以来在世 界范围内广泛作用 [ 1 ] ,使其对大气 、土壤和水体等造成污染 。因此 ,必须定期检测它的残留量 。OPP s残 ( ) ( ) [ 2 , 3 ] 留分析一般采用色谱分离检测技术 ,其样品预处理常采用机械振荡萃取 M SE 和超声提取 SE ,这 ( ) 些方法操作繁琐 ,耗费溶剂多 ,危害实验人员健康 。加速溶剂萃取法 A SE 是近几年发展起来的提取固 体物质中有机物及其残留的方法 , 由于具有溶剂用量少 、提取时间短和样品提取 自动化的优点[ 4 ～7 ] , 已 被美国 EPA 收录为处理固体样品的标准方法之一 [ 8 ] 。本实验研究了该方法对土壤中有机磷等农药的 提取 、净化条件和气相色谱测定 ,并与传统的提取技术进行比较 。 2　实验部分 2. 1　仪器和试剂 ( ) 加速溶剂提取仪 美国 D ION EX A SE300 型 ,配 34 mL 和 66 mL 萃取池 ; TRACE GC 气相色谱仪 ( ) ( 美国 F inn igan 公司 ,配氮磷检测器 ; A I3000 自动进样器 ;色谱柱为 DB 5 石英毛细管柱 30 m ×0. 25 μ ) mm ×0. 25 m ; CQX2506 型超声波仪 ; R E52A 型旋转浓缩仪 ; SHB Ⅲ型循环水式多用真空泵 ; HY2