HFPCVD法TiO2纳米晶的粒径与晶型控制.pdfVIP

第34卷 第7期 稀有金属材料与工程 Vr01．34．No．7 2005年 7月 RAREMET八LMATERIAI，SANDENG矾EERn呵G July2005 米晶的粒径与晶型控制 HF．PCVD法Ti02纳 徐海萍1，孙彦平1，王俊文1，展红全1，陈新谋2 (1．太原理工大学，山西太原，030024) (2．石家庄开发区新谋新科技开发公司，河北石家庄，050091) 摘 型Ti02纳米晶，球形体的晶粒分散性良好，分布较为均匀；研究了控制粒径大小和晶相组成的关键反应条件。xPS， nm 使金红石相含量较未掺杂时有较大幅度提高，且粒径随掺铝量增加而减小。本实验条件下，Ti02纳米晶的粒径为25 ～60 nm，金红石相含量在12．0％～53．6％间可控。 关键词：HF．PcvD；Ti02纳米晶；粒径；晶型 文献标识码：A 中图法分类号：TQl34．11，0614．41 文章编号：1002．185x(2005)07．1089．05 度的Ar等离子体使特定结构的反应器内形成高温。炬 1 前 言 Ti02半导体兼有宽带隙、化学和生物惰性，是具TiCl。蒸汽冷凝，对进料管道采用电加热带预热。另一 有开发潜力的绿色环保型光催化剂之一。Ti02半导体路Ar气作为冷却气紧贴炬管壁面运动形成气膜降低 的光催化活性与粒径、晶型等密切相关。研究表明[1叫】， 壁温。反应气体进入反应区后形成喷射状充分碰撞混 纳米Ti02的量子尺寸效应引起半导体能隙变宽，光催 化反应的量子产率迅速提高；同时锐钛和金红石的混 流脱离反应区后，一方面通过水夹套骤冷成为颗粒， 晶结构，由于2种晶型导带和价带能级的差异，光生 另一方面在反应区和冷却区联结部位有一个突然扩 电子从金红石相向锐钛相扩散，而空穴则由锐钛相向 张，可使产物蒸汽通过膨胀骤冷，以终止Ti02粒子继 金红石扩散，减少了光生电子和空穴复合几率，光催 续长大。生成物Ti02由滤袋收集。 化活性显著提高。因此研究Ti02纳米晶粒径与晶型的2．2试样表征 可控制备显得非常重要，而目前有关这方面的研究报 道较少。溶胶．凝胶、微乳液、微波水解等常用的纳米 Ti02制备方法简单易行【5弼】，但往往首先得到无定形或发源为A嵫；用透射电镜观察样品的形貌(日立 结晶度较差的锐钛矿相，需经煅烧才能使晶化完整， 煅烧过程易导致颗粒的硬团聚且易混入杂质。本研究 采用高频等离子化学气相沉积(HF—PCVD)p’lo]技术，使 3结果与讨论 气态的TiCl4和02瞬间反应生成分散性好的球形体混 晶Ti02纳米晶。过程快速连续，操作条件易控，且系3．1 HF．PCVD法Ti02纳米晶的形成原理 统采用无极放电，无电极烧损污染，通过改变反应条 高频等离子反应器中，Ti02纳米晶的形成经历以 件可实现对晶粒大小与晶相组成的控制。 下过程： 2实验 2．1 Ti02纳米晶的制备 在高频电磁场作用下，石英炬管内产生一定电离 矍型霉Tio：(s) 收到初稿日期：2003．12．3l；收到修改稿日期：2004一08．09 基金项目：国家自然科学基金资助；山西省科技攻关项目(202092) E-mail：ty=}【hp@l§3．com ·1090· 稀有金属材料与工程 34卷 根据TiCl。气相氧化反应机理【111，认为上述反应 主