微乳—水热法制备粒径均匀的纯相纳米Fe3O4.pdfVIP

维普资讯 第4卷 第4期 2004年4月 科 学 技 术 与 工 程 Vo1．4 No．4 April，2004 1671—1815(2OO4)O4—0266—03 ScienceTechnologyandEngineering @ 2004 Sci．Tech．Engng． 工业技术 微乳一水热法制备粒径均匀的纯相纳米 ’e304 王海燕 李新建 (郑I州大学物理系和材料物理教育部重点实验室。郑州 450052dig@zzuedmca) 摘要 通过将反相微乳法与水热法相结合，制备出了纯度高、粒径均匀的Fe。04纳米粉。该方法克服了微乳法制样 纯度不高和水热法制样晶粒尺寸难以控制的缺点。通过调节微乳体系中水-9表面活性剂的比例，在一定程度上实 现了纳米颗粒尺寸的控制。 关键词 微乳法 水热法 纳米Fe3q 中图法分类号 TB383；文献标识码 A 传统磁性材料 Fe3O4的纳米粉体在巨磁阻、磁性 的微乳液_l】¨引。本实验采用的微乳体系中TritonX- 液体和磁记录等方面有着广阔的应用前景_1]，而如何 100／正己醇为表面活性剂，环己烷为油相，反应物水溶 获得纯度高、粒径均匀且分散性好的粉材是关键。在 液为水相。通过在不同配比的表面活性剂和环己烷混 目前已有的氧化法_2]、共沉淀法_5]、水热法~z-8]和微乳 合液中分别逐步添加水、FeSO,水溶液以及 NaOH／水 法 中，氧化法和共沉淀法反应快且温度低，水热法 合肼水溶液，记录体系由清淅变混浊时的组成，可在三 容易获得纯相的纳米粉材，而微乳法所制备的样品则 元相图中分别绘制出水 ／表面活性剂／环己烷、(FeSO,／ 粒径均匀且分散性好。但是，氧化法、共沉淀法和微乳 水)／表面活性剂 ／环己烷、(NaOH／水合肼 ／水)／表面活 法都存在整个反应过程需要氮气保护的问题，否则所 性剂／环己烷三个体系中的W／O微乳相区。然后综合 制备的Fe。04中将会因环境的氧化而出现 Fe()3杂 考虑三个微乳相区选择环己烷与表面活性剂的比例、 相。水热法虽然较易制得纯相 Fe3O4，但制备的粉体粒 水的添加量以及反应物水溶液的浓度。本实验中Fe— 径均匀性差且颗粒较大。此外，微乳法还存在生产效 SO,水溶液的浓度为0．1mol／L；水合肼溶液的浓度为 1．06mol／L；虽然表面活性剂 TritonX-100／正己醇的 率低的问题。这些因素都或多或少地制约了Fe3O4纳 饱合溶水量比较大，但是添加过多的水会使微乳体系 米粉材的应用。综合考虑水热法和微乳法的优缺点， 转型，这里选定表面活性剂与油相的体积比为 1：1，而 我们采用TritonX-100／正己醇／环己烷／水反相微乳体 控制水与表面活性剂的摩尔比小于5。 系，以FeSO,为前驱物，制备了粒径分布均匀且纯相的 用 NaOH调节 FeSO,、水合肼混合溶液的酸度值 F O4纳米粉材。 达pH11；水热反应温度为 175℃；反应时间为4h，这是 1 实验部分 水热法制备纳米Fe304的优化实验条件[引。 1．2 实验过程 1．1 实验条件的选择 首先将表面活性剂与等体积的环己烷混合均匀， 微乳液不同于一般的乳状液，它处于三相图中的 将FeSO,水溶液加入该混合液，充