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正溴丁烷的工业合成方法的改进.pdf

第 31 卷第 4 期 刘晟波等 :正溴丁烷的工业合成方法的改进 289 ( ) 化学试剂 ,2009 ,31 4 ,289~291 经验交流 正溴丁烷的工业合成方法的改进 刘晟波 ,虞春妹 (苏州科技学院 化学与生物工程学院 ,江苏 苏州  215009) 摘要 :提出了高效合成正溴丁烷的工业方法 :正丁醇用量 01 mol ,NaBr 用量为 025 mol ,570 %~620 % 的硫酸用量为 180 g 时 , 回流反应 1 h ,正溴丁烷产率可高达 975 % 。 关键词 :正溴丁烷 ;硫酸 ;合成 ( ) 中图分类号 :TQ2222   文献标识码 :A   文章编号 2009   正溴丁烷是一种重要的工业原料 ,在许多方 浓 H SO 、NaBr 、正丁醇 、NaHCO 、正溴丁烷 2 4 3 [ 1] ( ) 面有着广泛的用途 。工业上 多以溴化钠 、硫酸 、 分析纯 ;海砂 。 正丁醇为原料生产正溴丁烷 。但在合成时由于实 12  实验步骤 验条件的选取不当 ,产率较低 ,仅为 80 % 。 在 250 mL 的烧瓶 中加入一定量 的水和浓 H SO ,冷水浴中冷却至室温 ,依次加入正丁醇 、溴 正溴丁烷制备的反应机理 , 主要按 S 2 机 2 4 N [2 ] ( ) 理 进行 : 化钠 ,加入十几粒海砂 沸石 ,充分振摇 ,连上回 + ( ) - 流管 顶上用气球密封 ,加热至沸腾 ,保持平稳回 nC H OH + H SO nC H OH + HSO ( 1) 4 9 2 4 4 9 2 4 + 流 30~40 min 。稍冷待回流管上粘附的液体滴 Br - + nC H OH nC H Br + H O (2) 4 9 2 4 9 2 完 ,改为蒸馏装置 ,蒸出粗产物 。馏出液依次用等 在反应中由于 H O 的不断生成 ,硫酸发生水

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