水热法合成羟基磷灰石的结构和形貌.pdfVIP

第 20 卷 第 3 期 应 用 化 学 Vol. 20 No. 3 2003 年 3 月 　　 　CHIN ESE JOURNAL OF APPL IED CHEMISTR Y　　 　 Mar. 2003 水热法合成羟基磷灰石的结构和形貌 刘晶冰 　叶晓月 　汪 　浩 　朱满康 　王 　波 　严 　辉 (北京工业大学新型功能材料教育部重点实验室 　北京 100022) 关键词 　羟基磷灰石 ,水热法 ,形貌 ,结构 中图分类号:O613 ; TQ174. 75 　　　　　文献标识码 :A 　　　　　文章编号 (2003) ( ( ) ( ) ) [1 ] 羟基磷灰石是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐 Ca10 PO4 6 OH 2 , HA , 多用于人体硬组织 ( ) [2 ] [3 ] 骨、牙 的修复替换 。与人类骨骼相比 ,致密羟基磷灰石仍然表现出较低的力学性能 。由于针棒状 的晶体具有较低的位错密度 ,较高的抗拉性能[4 ] 。近年来 ,针状或棒状羟基磷灰石的合成已引起广泛关 注。合成 HA 的方法有固态反应法[5 ] 、液相沉淀法[6 ] 、溶胶凝胶法[7 ,8 ] 及溅射法[9 ] 等 ,但只有少数几种 方法能够对产物的形貌进行控制。虽然采用水热法在 200 ℃和 2 MPa 下合成了羟基磷灰石晶须[10 ] , 但实验步骤较为复杂 ,并且合成温度相对较高[11 ,12 ] 。本文以 Ca (OH) 和 CaHPO ·2H O 作为反应物 , 2 4 2 在较低温度下合成了结晶度较高的棒状羟基磷灰石粉末。此合成方法步骤相对比较简单 ,不需要添加 K PO 或 ED TA 。同时研究了p H 值及温度对产物结构及形貌的影响。相应的化学反应式如下 : 3 4 4Ca (OH) + 6CaHPO ·2H O Ca ( PO ) (OH) + 18H O 2 4 2 10 4 6 2 2 CaHPO ·2H O 、Ca (OH) 、冰醋酸和 KOH 均为市售分析纯 ;实验用水采用去离子水。 4 2 2 将 CaHPO ·2H O (0516 2 g) 和 Ca (OH) (0148 2 g) 作为反应物溶于 40 mL 去离子水中 ,分别用 4 2 2 冰醋酸溶液或 KOH 溶液调p H 值为 6 、9 和 14 。将具有一定p H 值的溶液放入 50 mL 的高压釜中 ,在 60～140 ℃水热处理24 h ,产物经过滤并用去离子水洗涤至滤液 p H 值为 7 ,在 60～100 ℃下烘干。 物相鉴定用日本理学 D/ Max3C 型 X 射线衍射仪 ; 晶体形貌测试用日本日立 S4500 型扫描电镜和