比色法测定大米中直链淀粉含量的不确定度分析.pdfVIP

166 广东农业科学 2011年第 2期 比色法测定大米中直链淀粉含量的不确定度分析 吴秋婷，陈嘉东，钟国才，王亚军 (广东省粮食科学研究所，广东 广州 510050) 摘 要：采用 比色法测定大米 中直链淀粉的含量，通过对 国标方法流程进行分析 ，确定不确定度来源 ，建立其结果的数学模型 =(y一0．00325)／0．01277．并分析计算测量全过程 中的不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度 。结果表明，采用 比色法测定大 米中直链淀粉的高低浓度含量的扩展不确定度分别为 3．8％、13．6％。 关键词：直链淀粉 ；比色法：测量不确定度 中图分类号 ：S131+．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—874X(2011)02—0166—03 比色法是粮油监测项 目常用 的方法 ，由于受到仪器和 表 1 校正 曲线及所测得吸光度 人为因素的影响．其测定结果往往具有一定的不确定性 ， 故对其测定结果进行不确定度分析和计算有重要意义 ， 是粮油监测方案所必须。本研究根据国家技术监督局发 布的 《测量不确定度评定和表示》(JJF1059—1999)，以比色 法测定大米 中直链淀粉含量 ，分析以期使用 比色法这一 类型的不确定度 的计算方法和步骤 ，以期在实际工作 中 提供参考 1 检测方法 吸光度 】，反推样品含量 (％)： 采用 国标方法 GB／T 15683—2008／IS0 6647—1：2007[ = (Y—a)／b= (y一0．O0325)／o．01277 (2) 测量大米 中直链淀粉的含量 。首先将大米粉碎至细粉 以 式 中， 为大米直链淀粉含量 (％)，由 值和相应 比色皿 破坏淀粉的胚乳结构，使其易于完全分散及糊化。并对粉 光程的校正曲线确定。 碎试样脱脂 ，脱脂后的试样分散于氢氧化钠溶液中，向一 3 标准不确定度分析 定量的试样分散液中加放碘试剂 ，然后使用分光光度计 于720nm处测定显色复合物的吸光度 叫。 由式 (2)可知 ，被测大米样 品直链淀粉含量 的不确定 度 由校正 曲线上求得的 的标准不确定度组成。即 2 数学模型的建立 M㈤ “2r( ( ) (3) 校正 曲线系列及测得的吸光度结果见表 1。 根据式(2)由误差传播定律求得： 采用最小二乘法对大米直链淀粉含量与对应吸光度 测量值进行线性回归，得到回归曲线： y)暑 2(4) Y=a+bX=O．00325+0．0l277 (1) 式 中，lZc(y)为 y的不确定度 ，M(。)为截距 a的不确定度 ，“()为 r=-0．9996 斜率 b的不确定度。 式中，y为吸光度，a为截距 ，b为斜率 (1／％)， 为大米直 3．1标准不确定度来源分析 链淀粉含量 (干基)(％)，r为相关系数 ；然后由样 品测定的 Lk((Y 的不确定度) H(。(o的不确定度) “()(b的不确定度) S(y残差的标准偏差 ，) (马铃薯直链淀