碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜含量的自动电位滴定.pdfVIP

38 涂 装 与 电 镀 2011年第 l期 碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜含量的自动电位滴定 丘 山 丘星初 曾家民 丘圣 (广州安纳环境分析测试有限公司，广州番禺，5l1400) 摘 要 研究了用 自动电位滴定测定碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜的条件和方法。实验结果表明，与以淀粉为指 示剂的硫代硫酸钠滴定法相比，节约了化学试剂的消耗，提高了分析的准确度和精密度，而且方法简便快捷，能在 4min以内打印出分析结果。 关键词 氰化亚铜测定；自动电位滴定法：碱性铜锡合金镀液 1 前言 3 测定步骤 碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜的测定，广泛应 3．1 铜标准溶液的滴定 用碘量法 l【j。该法的不足之处是试剂耗量大。 准确吸取铜标准溶液 10．00mL于反应杯中，加 本文在此基础上，采用213—01型铂电极作指 入 10％碘化钾溶液10mL，加水补足至30mL，投人 示电极，以212—01型电极为参 比电极，进行 自动 电 搅拌珠，插人213—01型铂电极和212—01型参比 位滴定，获得了较满意的结果，方法简便快捷 ，且试 电极，设定搅拌珠的转速为 40转／min一50转／min。 剂消耗量降低了2／3，经济效益显著。 用0．025mol／L硫代硫酸钠滴定液滴定至听到仪器 自动呜声提示后结束滴定。记录消耗滴定剂的毫 2 仪器和试剂配制 升数 V标。 ZDJ一4A型 自动 电位滴定仪(上海精密科学仪 滴定剂的滴定度T按下式计算： 器有限公司出品)； 213—01型铂电极及212—01型参 比电极 ； 式中：14．094— 10mg铜相当于CuCN的毫克数； 与仪器相匹配的计算机和打印机。 V标一 滴定消耗硫代硫酸钠的毫升数。 铜标准溶液：准确称取高纯金属铜片 (含铜 3．2 待测液的制备 99．999％)1．o0o0g置于 150mL烧杯中，加入硝酸 (1+1)溶液 20mL，加热溶解后，加入硫酸 (1+1) 准确吸取镀液样品l0．00mL于锥形瓶中，加硫 溶液 10mL，再加热至冒浓 白烟，以驱尽硝酸。取下 酸5mL和硝酸 10mL，置于通风橱 内加热至 冒三氧 冷却后，加水溶解 ，移入 1000mL容量瓶，加水定容 化硫 白烟，取下冷却，加水 50mL，加热使铜盐溶解 ， 至标线，混匀。此溶液每毫升含铜 1．0000毫克。相 冷却后移人 100mL容量瓶中，加水定容，混匀。 当于含氰化亚铜 (CuCN)1．4094毫克。 3．3 待测液的滴定 l0％碘化钾溶液：10g碘化钾溶于 100mL水 准确吸取 l0．00mL待}贝4液于反应杯中，按上述 中，贮于试剂瓶内备用。 铜标准溶液的滴定步骤滴定。记录消耗0．025mol／L 0．025mol／L硫代硫酸钠滴定液：称取分析纯硫 硫代硫酸钠溶液的毫升数V样。 代硫酸钠 6．2043g溶于水中，移人 1000mL容量瓶 3．4 结果计算 中，加水定容，混匀。 分析结果按下式计算： 收稿 日期：201O—08—23 作者简介：丘山(1973一 )男，江西于都人，大专学历，长期从事表面处理技术工作，发表论文百余篇。