顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚.pdfVIP

第２５卷　第６期 中 国给 水排 水 Ｖｏｌ．２５Ｎｏ．６ ２００９年３月 　　　　　　　　　　　　ＣＨＩＮＡＷＡＴＥＲ＆ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ　　　　　　　　　　　　　 Ｍａｒ．２００９ 顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚 １，２ １ １ １ １ ２ 方菲菲 ，　于建伟 ，　杨　敏 ，　郭召海 ，　张利田 ，　李中和 （１．中国科学院 生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室，北京 １０００８５；２．中国矿业 大学 化学与环境工程学院，北京 １０００８３） 　　摘　要：　采用顶空固相微萃取—气相色谱／质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进 行了测定。经优化试验，得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件：采用ＣＡＲ／ＰＤＭＳ（８５ ｍ）纤 μ 维头、在水样中加入２５％（Ｗ／Ｖ）的ＮａＣｌ、６５℃水浴下顶空萃取３０ｍｉｎ。该方法的检出限为５ｎｇ／ Ｌ，相对标准偏差为２．２％～７．１％，加标回收率为７１．５％～８７．３％。利用该方法对不同实际水样的 检测发现，不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出（９～４０ｎｇ／Ｌ），值得关注。 　　关键词：　嗅味物质；　二甲基三硫醚；　顶空固相微萃取；　气相色谱／质谱联用 中图分类号：Ｘ８３１　　文献标识码：Ｃ　　文章编号：１０００－４６０２（２００９）０６－００８６－０４ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＤｉｍｅｔｈｙｌＴｒｉｓｕｌｆｉｄｅｉｎＷａｔｅｒｂｙＨｅａｄｓｐａｃｅＳｏｌｉｄｐｈａｓｅ ＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＣｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ １ １ １ １ ＦＡＮＧＦｅｉｆｅｉ ，　ＹＵＪｉａｎｗｅｉ，　ＹＡＮＧＭｉｎ，　ＧＵＯＺｈａｏｈａｉ，　ＺＨＡＮＧＬｉｔｉａｎ， ２ 　ＬＩＺｈｏｎｇｈｅ （１．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＡｑｕａｔｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ， Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８５，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＭｉｎｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８３，Ｃｈｉｎａ） 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：　Ｔｈｅｈｅａｄｓｐａｃｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＭＥ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅａｎｏｄｏｒｏｕｓｃｏｍｐｏｕｎｄｄｉｍｅｔｈｙｌｔｒｉｓｕｌｆｉｄｅｉｎｗａｔｅｒ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌ ｏｐｅｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆＳＰＭＥｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｕｓｉｎｇＣＡＲ／ＰＤＭＳ（８５ ｍ）ｃｏａｔｅｄｆｉｂｅｒ，２５％ μ ＮａＣｌ（Ｗ／Ｖ）ａｄｄｉｔｉｏｎａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｎｇａｔ６５℃ｆｏｒ３０ｍｉｎ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓ５ｎｇ／Ｌ， ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎａｒｅ２