气相色谱仪TCD检定结果的测量不确定度评定.pdfVIP

《计量s 试技g~)2ott年第38卷第12期 气相色谱仪 TCD检定结果的测量不确定度评定 EvaluationofMeasurementUncertaintyfo，Verification ofGasChromatographyTCD 韩卓珍 (总装备部后勤部防疫大队，北京 100101) 摘 要：通过分析测量气相色谱仪TCD灵敏度检定过程中各分量引入的测量不确定度来源，对TCD灵敏度的各测量不确定度分量进行了量化 ，得出标 准样品进样量的不确定度是最大的。评定结果为TCD灵敏度的相对合成标准不确定度为 1．O％，扩展不确定度为2．0％(k：2)。 关键词：气相色谱；热导检测器；TCD；测量不确定度；检定 气相色谱技术作为一项有效的分离技术，已广泛地 应用在生命化学、有机化学、环境化学和药物化学等领 式中：S—TCD灵敏度 ，rnV·m~mg；4‘一苯峰面积的 域。随着气相色谱技术的不断发展，气相色谱仪型号繁 算术平均值，mV·rain；一苯进样量，rag；Ff一校正后载 多，检测器已有 2O多种，但是常用的检测器有热导检测 气流速 ，mIJmin。 器(TCD)、火焰离子化检测器 (FID)、电子俘获检测器 由式(1)可知，TCD检测器灵敏度的测量不确定度来 (ECD)、火焰光度检测器 (FPD)和氮磷检测器 (NPD)等。 源主要有： 灵敏度是判断TCD合格与否的重要计量指标，评定方法 (1)苯峰面积的算术平均值 A引入的不确定度； 是利用标准物质在被检定的气相色谱仪上测量灵敏度， (2)苯进样量 引入的不确定度； 若测量灵敏度低于标称值则为合格，反之为不合格。根 (3)校正后载气流速 Fc引入的不确定度。 据文献要求，笔者对气相色谱TCD检定结果的不确定度 根据不确定度传递规律，且各不确定度分量彼此独 进行了评定和实验验证，为气相色谱仪检定提供了检定 立，且灵敏系数为 1，可得式(2)： 质量保障。 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 ： √[ ](2) 3 不确定度评定 气相色谱仪：HP4890型，配有TCD检测器，化学工作 3．1 色谱峰面积A测量引人的相对标准不确定度 站，美国惠普公司。 微量进样器：(0—5)t~L，上海高欣仪器厂。 在实际检定中，待基线稳定，基线噪声和基线漂移测 定合格后，用校准的微量注射器注入 1止 摩尔 比为 皂膜流量计：(0～40)mL，济南化学一级站。 99．9l％的苯标准溶液，连续进样 6次，记录峰面积。由 电子秒表 ：J9—2型，(0—99．99)rain，上海手表五厂。 仪器测得的色谱峰面积为：38349,uV ·S、38702；tW