卡氏微量水分测定仪.pdfVIP

黄援华等：4-氏微t-ze分溺定仪 卡氏微量水分测定仪 KFTitrationMeterofTraceMoistureDetermination 黄俊华 黄志凡 (深圳市计量质量检测研究院，广东 深圳 518055) 摘 要：本文主要介绍了卡氏水分测定仪中容量和库仑法的原理以及两种方法的对比。 关键词：卡氏水分测定仪；库仑法；容量法 1 前言 96485C电量，在阳极上电解生成 1mol碘。最终根据 电解 卡氏(卡尔 ·费休法的简称)水分测定仪能准确的测 消耗的电量就可以计算出反应用去水分量，根据法拉第 量样品中微量的游离水和结合水，以其优越的准确度和 定律，样品中小分含量可以如下计算： 重复性，已被应用于石油、化工、电力、医药、农药、食品、 环保、地质等行业产品中的微量水分含量的测定。笔者 发现在使用该类仪器中，很多实验人员对其原理知之甚 少，为了更清楚的了解库仑法的反应原理和使用方法，本 文做了详细的介绍，希望能给广大使用人员和仪器检定 人员一定的启示和帮助。 卡氏法测量水分主要有两种方法，容量法和库仑法。 使用的试剂主要是卡 氏试剂，其主要 由碘、二氧化硫、吡 啶(或其它有机碱性物质)、甲醇组成，两种方法的化学反 图 1 库仑微量水分测量仪的工作原理框 图 应方程式如下 ： 旦 一旦 ，1、 I2+so2+3C5H5N+H2()．+2 N·HI+ N·SO3 M —nF 、 C5H5N·S03+CH3O‘}{_一C5H5N·HSO3CH3 式中： 一样品中的含水量，g；M—水的摩尔质量， 容量法只发生上面两个方程式的反应，样品中的水 18g／moL；Q一电解消耗的电量，C；F一法拉第常数，即为 分与卡氏试剂发生定量反应，根据卡氏试剂的消耗量即 96485C／moL；一电子转移个数，此处为2。 可计算出样品水分的含量，这就是容量法的测量原理，反 则公式可简化为： 应试剂中碘、二氧化硫、吡啶、甲醇的物质的量比值刚好 Q：!一Q !Q：1 18 —2×96485 (2) 是 1：1：3：1即可。 在库仑法中试剂中已经没有碘存在(反应前必须在 W (3) 卡氏试剂 中加入适量的纯水，使试剂处于过水状态，此时 式中： 品中的含水量，ug；p一 电解消耗的电 溶液呈淡黄色)，溶液中有 肼 存在，反应 中消耗的碘 由 量 ，mC。 阳极电解 脚 产生 ，因此除了上述反应外 ，在 电解 的阳极 即每消耗 10．721mC的电量产生 的碘可与 lpg水发 上将发生 HI被还原为 ，2，即阳极发生下列反应 ：厂 一2e 生反应，而消耗的电量可由仪器中电解 电量积分装置部 一，2，在阴极上：，2+2e一2，．、2H +2e—H2十，电解产 分计算出，因此通过公式(3)计算出样品中水分的含量， 生的碘与试剂本身存在的 so2、C5H5N、CH3OH和样品中