卡式水份滴定仪溃液体积的校准.pdfVIP

固中本 ：卡式水份滴定议溃液体积的校准 卡式水份滴定仪溃液体积的校准 TheSprayVolumeCalibrationofKarlFisherTitrator 周 中木 (重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020) 摘 要：概述卡式水份滴定仪的一般常识，介绍卡式水份滴定仪溃液体积的校准方法并评定溃液体积测量的不确定度。 关键词：卡式水份滴定仪；溃液体积；校准；不确定度 卡氏水份滴定仪是 目前测定物质水份较专一、准确 闭，静置 10分钟，待电子天平称样空间蒸汽达到饱和后， 度较可靠的化学分析仪器，具有灵敏度高、再现性好、应 对天平归零点。用移液管移取满规格的配液 ，打开天平 用范围广(适合气体、液体及固体样品)及操作简单等优 侧窗，将配液迅速完全地加入窄 口锥形瓶，关闭天平侧 点，普遍应用于石化、制药、化妆品和食品等行业。其检 窗，读取天平示值。按公式 (2)计算配液密度，重复测量 测原理是基于卡尔费休(KarlFisher)化学反应，即： 三次，取平均值为最后的确定值。 CH3OH+so2+RNCa[RNH]SO3CH3 p= (2) H2O+I2+[RNH]~)3CH3+2RH㈢ [RNH]SO4CH3 式中：D』一配液密度，g／ml； 一天平示值，g；一移 +2[RNH]1 液管规格 ，ml。 卡氏水份滴定仪利用电化学方法，通过测定和水反 2．2 溃液体积误差 应的滴定剂的消耗量，计算出物质中水的含量。计算公 将配液盛入一个足够大的密闭容器，密闭容器代替 式如下： 滴定剂瓶与滴定管连接；窄口锥形瓶盛上少许上述配液 C7k： ×100％ (1) 置于电子天平样品盘上，牢固安装滴定头，且尽最大可能 ”Z 地直接从天平上方或侧面插入，保证配液能从滴定头全 式中：C水一被测物质的水份，％； 一卡尔费休试 部注入窄 口锥形瓶 。 剂滴定度，mg／ml；、，，一卡尔费休试剂耗量，ml；z一被测 装置安装完毕静置5分钟，待称样天平示值稳定后， 物质质量，mg。 设置溃液速度为最大，根据滴定管的规格，取满量程的 从公式(1)我们可以看出卡式水份滴定仪测量误差 20％、40％、60％、80％和 100％共 5个测量点，逐个进行 来源于卡尔费休试剂耗量、卡尔费休试剂滴定度和被测 溃液试验，同时用减量法称出每次溃液的质量，通过公式 物质质量三个方面，其中仅卡尔费休试剂耗量是 由卡式 (3)得到相应的实际体积。每点重复测量三次，按公式 水份滴定仪 自身溃液确定的，所 以通过对卡式水份滴定 (4)计算溃液体积的误差。 仪溃液体积进行校准可以在很大程度上减少卡式水份滴 Am 定仪的测量误差。 Vact，“ 一— ～ ： 一 (3jl) 1 校准仪