恒流法制备不同孔径高度有序阳极氧化铝模板.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第 1期 青 岛大学 学报 (工 程技术版 ) VO1．22No．1 2007年 3月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) M ar．2007 文章编号 ：1006—9798(2007)01—0006—05 恒流法制备不同孔径高度有序阳极氧化铝模板 高玉波 ，彭 智 ，宋国君 ，马永为 ，余希林 (青岛大学 a．化学化工与环境学院；b．高分子材料研究所 ，山东 青岛266071) 摘要：由于传统恒压氧化方法的局限性，为得到不同孔径高度有序 的阳极氧化铝模板 (AAO)，采用改进 的恒电流密度法 ，分别在硫酸 、草酸和磷酸电解液 中制备了不 同孔径 的 阳极氧化铝模板 ，并借助扫描电子显微镜 (SEM)观察 了膜的微观形貌 ，研究了电解液、电 流密度等对膜 的影响。结果表明：利用恒 电流密度法可以制得孔径在 30～300am之间， 厚度在 20--~120 m之间，高度有序的AAO模板系列 。电解液和电流密度是影响AAO 模板孔径和有序性的主要因素。 关键词 ：恒电流密度 ；高度有序；阳极氧化铝 ；模板 中图分类号 ：TB383 文献标识码 ：A 阳极氧化铝 (AAO)模板有耐高温 、绝缘 、在可见和大部分红外光 区透明的特性 ，其孔洞还具有高度有 序 、大小可调的优点。它 已经越来越被广泛 的应用于纳米材料的制备上[】]。尤其是 20世纪 90年代 以来 ， AAO模板法已经广泛应用于各种纳米线和纳米管的制备。如，A．Saedi等 利用 电沉积法在AAO模板上 沉积 了Ni—Fe—Co合金纳米线 ，D．Wan等[3利用电沉积法在 AAO模板上沉积 了高度有序的FeS。纳米线 ， J．Joo等L4利用多孔氧化铝模板合成 了各种导电聚合物纳米管和纳米线 ，W．Wang等[5利用 AAO模板分别 制备了Co，Ni，Cu等纳米管。传统 的AAO模板制备方法源于 1995年 H．Masuda等[6的工作 ，他们首先将 高纯铝片电抛光 ，之后在酸性 电解液 中进行第一次氧化 。氧化过程 中电压保持恒定 ，氧化时间为 10h。氧 化完毕，用化学方法除去氧化层，然后在相 同的条件下再一次恒压氧化几分钟，得到高度有序的、孔道近乎六 边形结构紧密排布的阳极氧化铝模板。这种方法是 目前大多数 AAO模板 的制备方法 。此法对于以草酸为 电解液制备的孔径 中等的模板效果较好 ，但对于氧化时 电流易较大的硫酸或者是 电压易较大 的磷酸为电解 液时，效果不是很理想 ]。这样使得制备规整 的纳米阵列 比较困难 ，使 AAO模板法制备的纳米材料无论 在尺寸上还是在有序性上都受到限制。因此有必要发展一种制备 AAO模板的新方法，制备出不同孔径高 度有序的AA0模板，来满足不同孔径的纳米管、线及相应阵列器件的制备需求。为克服恒压二次氧化法的 局限性 ，采用恒电流密度氧化法 ，通过控制氧化 电压 的大小 ，来保持氧化电流密度 的恒定 ，进而保证 了氧化过 程比较温和 ，氧化速度较为恒定 ，得到 了不同孔径高度有序的AAO模板 。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 1) 仪器 PMMA双电极 电解槽 ，中科 院固体物理所；JSM 一840及 JSM 一6390LV 型扫描 电子显微 镜 ，日本 JEOL公司；SBC一12小型离子溅射仪 ，北京 中科科仪技术发展有 限责任公司；YJ32—1型晶体管直 流稳压器，上海第二电表厂 ；SK7200H型超声波清洗仪，上海科导超生仪器有限公司。 收稿 日期 ：2006—12—12 基金项 目：国家 自然科学基金；青岛大学 自然科学基金(020001) 作者简介：高玉波(1981一)，男 ，山东青 岛人，硕士研究生 ，主要研究方向为电化学和一维纳米材料 。 维普资讯 第 1期 高玉波，等 ：恒流法制备不 同孔径高度有序