退火温度对MgB2超导薄膜的影响.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第 4期 青 岛大学学报 (工程技术版 ) VoI．22No．4 2007年 12月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) Dec．20 0 7 文章编号 ：1006—9798(2007)04—0039—06 退火温度对 MgB2超导薄膜的影响 劳振花 ，姜兆波 ，王殿生 (1．东营职业学院，山东 东营 257091；2．中国石油大学物理科学与技术学院，山东 东营 257061) 摘要 ：本实验是研究退火温度对 MgB。超导薄膜的影响。在多晶Al。O。衬底上 ，以BH 作为硼源 ，化学气相沉积先驱硼薄膜，采用 Mg扩散方法 ，在不 同退火温度条件下制备 了 MgB2超导薄膜 ；还采用了测量 电阻一温度 曲线 、X射线衍射分析和扫描电子显微镜形貌 观测方法。结果表明，退火温度对 MgB。薄膜的超导特性、晶体结构和相纯、表面形貌有 影响。退火温度高 ，生成的MgB。晶粒较大 ，晶形好，正常态电阻也增大，杂相越少。 关键词 ：MgB 超导薄膜；退火温度 ；转变温度 ；晶体结构 ；表面形貌；相纯 中图分类号 ：051 文献标识码 ：A 2001年 1月 10日，日本 AoyamaGakuin大学 J．Akimitsu教授首次宣布发现了二元金属化合物二硼 化镁 (MgB。)的超导电性 ，超导转变温度高达 39K_l1]。这一临界转变温度接近或超越 了经典 BCS理论所预 言的金属化合物超导体临界温度的极 限_l2]，比 1973年发现的Nb。Ge的转变温度 23K提高 了 16K。自从 MgB。超导性发现 以后 ，人们就尝试使用各种方法制备 MgB2超导薄膜 。迄今为止 ，成功地制备 MgB 超导 薄膜的方法有：脉冲激光沉积 (pulsedlaserdeposition，PID)_l3“]，共蒸发 (CO—evaporation)]，悬浮液沉积 (depositionfromsuspension)_l6J，Mg扩散 (Mgdiffusion)_l7]，磁控溅射 (magnetronsputtering)。目前 ，在以 硼薄膜为先驱膜的Mg扩散方法中，沉积硼先驱膜的方法有脉冲激光沉积_8]、电子束蒸发_9。和热蒸发_5等。 在这些方法 中硼薄膜的沉积都是以单质硼为硼源 ，并且都是沉积在单晶衬底上 。与上述方法不 同的是 ，本文 以高纯 B。H (99．99 )为硼源 ，采用化学气相沉积方法 。。在衬底上沉积硼薄膜 ，然后在 Mg蒸气中异位退 火来制备 MgB 超导薄膜。本实验研究了退火温度对 MgB。薄膜 的超导特性 、晶体结构和表面形貌的影响。 1 样 品的制备 采用 Mg扩散方法制备 MgBz超导薄膜 ，即预先在衬底上沉积硼薄膜 ，然后在 Mg蒸汽 中退火生成 MgB2超导相。Mg扩散方法在多晶Al。O。衬底上制备 MgB 超导薄膜 的基本实验过程 如下 ：首先在多晶 AlO。衬底上沉积硼薄膜 ，然后在 Mg蒸汽中退火生成超导薄膜 。 1．1 硼薄膜的沉积 以高纯 BH (纯度99．99％)为硼源化学气相沉积硼薄膜。多晶Al03衬底依次在 HO：HF20：1和 H O：HF：HNOa10：1：1溶液中化学腐蚀去油，用去离子水漂洗 ，氮气 (N)吹干。衬底表面大小为 20mm ×20mm。BH 用高纯 Ar(纯度 99．999 )加 5 纯 H ，按体积比稀释至0．3 ，混合后通入沉积室进行热 分解沉积硼薄膜。衬底温度 460℃，沉积时间30min，硼薄膜厚度约 2p．m，沉积速率约为 1nm／sec，硼的沉 积速率很高。沉积的硼薄膜颜色为深棕色，用 X射线衍射 (XRD)(D／MAX一2200)测量到主要硼峰，但其呈 现非晶态结构。室温下 电阻值接近于半导体的阻值 ，约为 1O Q，电阻测量表 明所沉积的硼薄膜是绝缘的。 在 1000倍 的金相显微镜 (NikonOPTIPHOT)下观察，硼薄膜表面虽不是非常光滑平整，但有光泽。 收稿 日期 ：2007—08—03；修 回日期 ：2007—10—26 作者简介：劳振花(1969一)，女 ，山东东营人 ，硕士 ，副教授，主要从事大学物理的教学和低温物理学 的研究工作 。