空顶气相色谱外标法测定全血乙醇含量.pdfVIP

2011年 3月第 27卷第 3期 JPrevMedInf,Mar．2011,Vo1．27,No．3 239 【实验室检测】 空顶气相色谱外标法测定全血乙醇含量 罗靖 。李天蓉。张玉美 [摘要】 目的 改进全血中乙醇含量测定的方法。方法 采用顶空气相色谱外标法测定，峰面积定量，保留时间定 性。结果 本法质量浓度在 0．0～160．0mg／lO0ml，加标回收率在 97．O％～ 103．0％。结论 本法操作步骤简单、快 速，线性关系 良好，灵敏度高，适用于全血中乙醇含量的测定。 [关键词】 气相色谱；外标法；全血；乙醇 [中图分类号】 0657．7 [文献标识码] B [文章编号] 1006—4028{2011)03—0239—02 乙醇俗名酒精 ，我国酒文化源远流长，在婚庆、 (北京中兴分析 仪器新技术研究所 )，顶空瓶 (2O 节 日、宴会等都有饮酒的习惯。但过量饮酒会严重 m1)，抗凝管 5lIll。 抑制中枢神经系统 ，引起运动失常，呼吸中枢麻痹， 1．3 试剂 乙醇标准物质 (国家标准物质研究 中 严重 会 导 致 死 亡。血 液 中 乙醇 浓 度 在 200 ～ 心)，8000rag／100ml。 400mg／lOOml为严重中毒，400mg／100ml以上可致 1．4 分析步骤 死H】。近年来因饮酒驾车而引起重、特大交通事故 1．4．1 色谱条件 汽化室 180oC，检测室 180℃， 不计其数， 《中华人民共和国道路交通安全法》第九 柱箱 150℃，氮气20m]／min，氢气30ml／min，空气 十一条规定：严禁机动车驾驶员酒后驾车，这就要 100ml／min。 求建立一个快速、准确检测全血中乙醇含量的方法。 1．4．2 顶空条件 样品室温度 6O℃，管路温度 血中乙醇检测方法有重铬酸钾 比色法 J，顶空 9o℃，阀路温度9O℃，载气 (N2)120．0kPa，吹扫 气相色谱法 】，直接进样气相色谱法 3【】，叔丁醇作 压力 200．0kPa。 内标物的气相色谱检测方法 ．5J，呼出气体酒精含量 1．4．3 标准曲线制备 取乙醇标准储备液 (200 测定仪现场检测法。本文研究了顶空气相色谱 一外 mg／100m1)0．0、0．10、0．20、0．40和 0．80ml于 20 标法测定全血 中乙醇含量，该法简便、快速、准确。 ml顶空瓶中加空 白血至 1．00ml，则质量浓度为0．0、 结果满意。 20．0、40．0、80．0和 160．0mg／100ml，混匀 ，置于 顶空装置 中60℃恒温 20min，自动进样上层气体 1 材料与方法 1．1 原理 在一定温度下，乙醇在密闭条件下，经 1．00ml，在仪器参数下测定，以保留时间(1．690± 过一定时间，气液达到平衡，吸取一定体积液上气 0．100rain)定性，以峰面积定量，以乙醇浓度(mg／100 体，通过 GDX一102柱子分离，FID检测器分析，以 n11)为横坐标，峰面积(mV)为纵坐标绘制标准曲线。 保留时间定性，峰面积定量，利用外标法计算样 品 300 中乙醇的含量。 250 1．2 仪器 GC—SC6000气相色谱仪 (重庆川仪九 200 厂)，带 FID检测器，GDX一102不锈钢填充柱 2in