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实验方法与分析技术 ● 多维GC 一 台系统实现多维GC分析 借助多维气相色谱提高系统分离能力 样品越是复杂 ，其组分的浓度跨度就越大，如何得到彻底分离和尖锐的峰型， 是当今气相色谱专家们面临的巨大挑战。本文介绍了借助多维气相色谱处理这 些色谱图问题区段的方法。 文 ／NobuoOchiai,KikuoSasamoto．JohnR．StufSJacquelinA．Watecavage 味性物质、食品中的过敏性反应 -原‘、化妆品、保腱品等此类物质 的测定绝非易事 ：待测样品的基体复杂， 通常需采用复杂的样品前处理步骤，还 需要全 自动的方式保证高效率、安全性 和重现性 。然而即便如此 ，往往还不能 得到令人满意的结果，因为有时并不能 防止信号重叠。如果已经出现信号重叠， 或者当一种气味流入到嗅觉检测器后却 没有色谱信号，那就需另寻解密之术。 在这种情况下，多维气相色谱法可作为 一 种理想手段 。 替代常用体系 图 1．实现 了在一 台仪器上采用多维气相色谱法的Gerstel 迄今为止，多维气相色谱法通常要 “选择性 lD／2D．GCM／S系统”。 求应用互相联合的两台气相色谱仪，由 此产生了高昂设备费用和低利用率，而 GC／MS”系统得到实现，采用这种分析 第二根柱子所分离的中心馏分物 且不能保证所有情况下都是有用的解决 体系可以根据需要在一台仪器上实现一 采用同一个检测器检测，或者同一类检 办法。考虑替代的方法是在一台仪器或 维、二维的分离，而这种转换只需点击 测器如质谱检测器、气味检测器或者 一 个系统上实现多维气相色谱法，根据 一 下鼠标即可。该系统的功能原理可简 脉冲火焰光度检测器 (PFPD)直接于 需要接入具有另一极性的第二根柱子， 述如下 ：1D—Gc／MS测量显示出不明区 1D—GC分离后进行 。必要时可将分离过 对可疑组分 ／色谱 图区段进行富集。此 段，将此色谱图区段切出中心馏分物并 程中的可疑区段任意多次注射到连通的 外，这种系统还应该在不更换硬件的前 转入第二根毛细管色谱柱上予以进一步 冷却阱 (GerstelCryoTrapSystem)进 提下允许在所有维度上选择性使用检测 分离。为使两种柱子保持互相独立 ，需 行收集和富集。当系统的第二维最后被 器，同时允许连接其他检测器。 设置不同的参数。为方便加热和冷却， 活化时，便可获得有价值的定性、定量 这一 目标业已借助 “选择性 1D2／D一 并没有将样品置于GC内部的柱温炉中， 分析结果。 而是安装于 GC外，另外采用低热惯性 本文作者 Ochiai和K．Sasamoto来 炉 (LTM)，可以使二者互相独立地快 样品前处理 速加热和冷却，既不中断GC过程，也 为了考察 “选择性 1D2／D。GC／MS 自日本东京Gerstel公司， R．stuff+, A． Watecavage来 自美国Gerstel公 司。 不会停止色谱图记录。 系统”的工作效率，将其按照常规条件 22 实验与分析 黼01／2011 实验方法与分析技术 一 多维GC A jl A o；oo