CSM080612012005含镍,铌渣—氧化镁含量的测定—沉淀分离EDTA滴定法.pdfVIP

CSM 08 06 12 01－2005 含镍、铌渣—氧化镁含量的测定—沉淀分离EDTA 滴定法 1 范围 本推荐方法用沉淀分离-EDTA 滴定法测定含镍、铌渣中氧化镁的含量。 本方法适用于含镍、铌渣中质量分数大于1%的氧化镁含量的测定。 2 原理 试样用过氧化钠-氢氧化钠熔融分解，以三乙醇胺-EGTA 浸取，过滤，镁以氢氧化镁形式沉淀与其共 存碱土金属及铁、锰、铝、硅、磷、硫、氟和有色金属元素分离。再以氨水分离稀土，钛，以铜试剂三氯 甲烷萃取分离残存的铁、锰及其它干扰元素。滴定前加入少量EGTA 和三乙醇胺掩蔽残存的其它碱土金属 和铁、锰等，以络黑T 为指剂，在pH10 的氨性介质中，用EDTA 标准滴定溶液滴定。根据所消耗EDTA 标准滴定溶液的体积计算出氧化镁的质量分数。 3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 氢氧化钠 3.2 过氧化钠 3.3 二乙胺硫代甲酸钠（铜试剂，简称DDTC ） 3.4 三氯甲烷 3.5 氨水，1+1 3.6 盐酸，1+1、2+98 3.7 过氧化氢，1+9 3.8 氢氧化钠溶液，250g/L 、40g/L 3.9 氯化铵溶液，5g/L 3.10 氰化钾溶液，20g/L 3.11 三乙醇胺，1+1 3.12 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，pH 10 称取54g 氯化铵，以水溶解后，加入357mL 氨水，以水稀释至1000mL，混匀。pH 为10 （以精密pH 度纸检查）。 3.13 混合浸取液 每100mL含30mL三乙醇胺溶液（1+1），5～30mL EGTA溶液（0.2mol/L ）。 3.14 洗涤液A 100mL 氢氧化钠溶液（40g/L ）中含6mL 三乙醇胺（1+1）。 3.15 洗涤液B 热氯化铵溶液（5g/L ）用氨水（1+1）调至pH 9～10。 3.16 洗涤液C 热氯化铵溶液（5g/L ） 3.17 孔雀绿溶液，10g/L 3.18 铬黑T 称取0.1g 铬黑T 与50g 干燥氯化钾研细，混匀，置于磨口瓶中贮存。 3.19 EGTA 溶液，0.01mol /L、0.2mol/L 称取3.8g 和76g 乙二醇双-(2-氨基乙醚)- 四乙酸（EGTA ），分别以热水溶解，然后滴加氢氧化钠溶液 （250g /L ）并搅拌使之全部溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。此溶液分别为0.01mol /L、0.2mol/L EGTA 。 1 3.20 锌标准溶液，c(Zn)=0.0050mol/L 称取0.3269g 锌粒（质量分数大于99.9% ），精确至0.0001g。置于烧杯中，加20mL 盐酸（1+1）低温 加热溶解，取下冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 3.21 EDTA 标准滴定溶液，c(EDTA)=0.005 mol/L 3.21.1 配制 称取1.86g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）用适量水溶解，用氢氧化钠溶液（250g/L ）调至pH 7 左右， 用水稀至1000mL，混匀。 3.21.2 标定 移取20.00mL 锌标准溶液（0.0050mol/L ）3 份，分别置于250mL 烧杯中，用水稀至 100mL，加2.5mL 三乙醇胺（1+1），滴加氨水(1+1)，调至pH 约为10，加10mL 氢氧化铵-氯化胺缓冲溶液（pH 10 ），0.5～ 1.0mL EGTA 溶液（0.01mol/L ），混匀，加适量铬黑T，用EDTA 标准滴定溶液（0.01mol/L ）滴定至纯蓝 兰色为终点。取3 份结果的平均值，计算EDTA 标准滴定溶液的浓度。 同时做试剂空白实验。 3.21.3 计算 按下式计算EDTA 标准滴定溶液的浓度： 0.005 ×V c V V − 1 0 式中：c—EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V—分取锌标准溶液的体积，mL ；