FT-NIR光谱采集条件对烟碱预测模型的影响.pdfVIP

FT=NⅡR光谱采集条件对烟碱 预测模型的影响 段焰青等 红云集团技术中心 瑞升公司 摘要 本文以烟草粉末样品的近红外分析为例，研究了在不同样品粒度和不同分辨率 下采集的样品光谱对建立的烟碱含量预测模型的影响。结果表明，样品粒度对预测模型有较 大影响，细粉末烟叶样品所建的模型在各项评价指标上均较粗粉末样品所建模型好，且实际 预测准确性高，因此建议烟叶粉末样品先过40目以上的筛子后再进行光谱采集。同时，分 别以2，4，8，16，32和64cm—l的分辨率扫描的烟叶粉末样品对预测模型的影响也非常明 显，高分辨率扫描样品所建的模型在各评价指标上均比低分辨率扫描所建的模型好，预测准 确性高，但综合考虑扫描时间和光谱图文件大小等因素，以分辨率为8cm一1扫描的光谱最 能满足实际建模的需要。 关键词 烟草Fr—NIR光谱样品粒度分辨率预测模型 近红外光谱分析技术是利用样品内部分子的某些官能团结构，主要是含H化学健，如 C-H、O-H、S-H、N—H产生振动、转动状态的变化或能级跃迁导致近红外区域光谱发生变 化的信息，因而该谱区信息量大，信号容易获取，通过对该谱区信息的分析可以反映样品的 内部状况和组成结构。但由于同一官能团在近红外谱区的多个位置均有吸收，所以近红外光 谱分析是从复杂、重叠、变动的背景中提取有用信息【1,21。通常情况下，数学模型的好坏是近 红外分析的关键，而数学模型的建立不但要有准确的样品化学数据，还要有高质量的光谱数 据。样品光谱采集时仪器的分辨率、波长准确度、扫描次数、样品粒度、样品水分和均匀性 等条件都会影响谱图的质量[2,31。如果建立模型时的光谱采集条件和后来用于样品分析的条件 不同，那么用此模型预测样品光谱将会产生较大的误差，影响近红外资源的共享。目前，国家烟 草专卖局正倡导建立一个烟草品质质量检测与控制的近红外分析的共享资源库，旨在耗时、耗 力建立起来的数学模型能够普及，能在多台同型号近红外光谱仪上使用。因此，规范采样条件， 以最佳参数采集建模样品光谱数据，是目前烟草行业近红外研究者的首要任务，也是共享近红 外信息资源的重要前提。 本文研究了不同分辨率和样品粒度下采集的光谱对近红外烟叶数学模型预测精度的影响 程度。 一130_ 1实验仪器、材料和方法 1．1仪器 Nicolet 6．2(美国热电 Antaris型傅立叶变换近红外光谱仪，定量分析软件为TQAnalyst 尼高力公司)；SKALAR 温烘箱(上海崇明实验仪器厂)。 1．2材料 取100个2003年云南各地的烤烟烟叶样品建立模型，再取30个样品对模型实际预测 效果进行检验(外部验证)。样品在40℃烘箱中烘烤3h左右，直至可用手指捻碎(含水率 为6％一8％)。取出冷却后用粉碎机碾碎(30s)，得到粗细不等的烟叶粉末。 1．3 方法 1．3．1化学测定 碱含量的“化学测定值”，作为建模的“真实”值。 1．3．2近红外模型建立 光谱采集条件：光谱仪应开机预热1．5h，取约69烟粉样品，置于5cm石英杯中，用 “图章”形压样器轻轻压平杯中样品后，放到光谱仪旋转台上采集光谱。扫描时以积分球镀 金内壁作背景，每取一个样品扫一次背景。光谱采集条件为：扫描范围(Data Range)： 10000～4000cm一1；分辨率(Resolution)：8cm一1(样品粒度影响的实验)；扫描次数：72 次，图1为所采集的烟叶样品近红外漫反射光谱图和二阶导数光谱。 样品粒度的影响：扫取所得100个烟叶“混合”粉末样品光谱图。用40目筛筛滤烟叶 粉末，能过网筛的粉末记作“细末”，不能过的记作“粗末”，再分别扫取所有烟叶样品的 6．2分析软件处理采集的光谱数据，选用相 “细末”和“粗末”的光谱图。采用TQAnalyst 同参数分别建立“混合”、 “细末”和“粗末”光谱数据的烟碱预测模型，并对模型进行评 0 O O ^H／，T)