HPLC法测定不同产地北沙参药材中香豆素的含量.pdfVIP

HPLC法测定不同产地北沙参药材中香豆素的含量 李宝国 石俊英 (山东中医药大学中药学院，济南250014) 摘要 ml／min，检测波长248nm。结果：补骨脂素在 (250mm×4．6mm，5阻m)，流动相为甲醇一水(65：35)，流速为1．0 0．043斗g一1．72txg(r=0．9999)，欧前胡素在0．033 分别为1．16％、1．36％、0．98％。结论：不同产地北沙参中3种香豆素含量存在明显差异，可为评价不同产地北沙 参质量提供依据。 关键词HPLC；北沙参；补骨脂素；欧前胡素；异欧前胡素 littoralis 北沙参为伞形科植物珊瑚菜Glehnia ex Fr．Sehmidt 测定峰面积。以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标 Miq．的干燥根，具有养阴清肺、益胃 生津之功效¨o，为临床常用中药。北沙参是山东著 绘制标准曲线，得回归方程： 名道地药材之一，山东莱阳素以产量大、质量好而驰 名中外，又名：“莱阳沙参”、“莱胡参”心’。目前，北 沙参的引种区域不断扩大，河北安国与内蒙古赤峰 胡素：Y=8．6387+2205X，r=0．9998。 均有大面积种植，质量不一口]。为比较不同产地北 2．4 精密度实验同一对照品溶液，10斗l连续进 沙参的质量，采用HPLC法同时测定不同产地北沙 参中3种香豆素的含量，为评价不同产地北沙参的 脂素0．58％、欧前胡素0．83％、异欧前胡素1．23％。 质量提供依据。 说明仪器精密度良好。 1 仪器与试药 2．5 稳定性实验样品溶液在室温下放置，分别 1100高效液相色谱仪，AgilentDAD检于0、2、4、8、12、24、48h测定峰面积，计算RSD。 Agilent Chemstation工作站(美国安捷伦科技 测器，Agilent 公司)；补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素对照品均 欧前胡素1．61％。说明样品至少在48h内稳定。 购自中国药品生物制品检定所。乙醚及甲醇为分析 2．6 重现性试验取同一样品，按样品测定法测 纯，甲醇为色谱纯。 北沙参药材于产地购买，经石俊英教授鉴定。 欧前胡素1．70％、异欧前胡素1．67％。 2 方法与结果 2．7 回收率实验采用标准加人法，精密称取已 2．1 测知含量的样品5份，分别加入一定量的对照品溶 色谱条件 色谱柱：Phenomenex-C18柱(250 液，按样品测定项下方法操作，计算回收率。补骨脂 mm×4．6ram，5¨m)；柱温：30℃；流动相：甲醇一水 nm。 素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 (65：35)；流速：1．0ml／min；检测波长：248 2．2 可行性按样品测定项下方法制备样品液， 以补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素对照品对照，绘 1．36％、0．98％。 制色谱图，结果表明在与对照品峰相同保留时间处， 2．8 样品测定样品粉碎，过40目筛，精密称取 10．0 ml，超声提取 样品有色谱峰，且分离较好(R1．5)，可用于样品 g。置具塞三角瓶中，加乙醚100 的测定。 30min，提取2次，回收溶剂，残渣用甲醇溶解并定 2．3 标准曲线 容于5ml容量瓶中，作为供试样品溶液。用0．45 2．3．1 标准溶液的制备：分别精密称取干燥至恒