二异辛基二苯胺及其二聚体NMR分析.pdfVIP

维普资讯 第 1期 合成润滑材料 二异辛基二苯胺及其二聚体NMR分析 ． !墨兰一 (中国石化重庆一坪高级润滑油套司，重庆 ，630039) 用核磁共振波谱仪(NMR)分析确定7抗氧剂二异辛基二苯胺二聚体的蛄枸，并 测定7产品中的二聚体的含量，为优化I艺提供 7依据 。 关键词：NMR抗氧剂二圭薹三苎堕 分析湘 滞，辛b， 氧化安定性是衡量润滑油脂优劣的重要 测定其中各组分的相对含量，选择四氯化碳 性能指标之一。溜 油脂被氧化后产生结焦， 作溶剂，用适当重氢试剂锁场对样品进行了 酸值增加，其粘度 皂会发生变化，导致润滑 实验。 油脂的使用寿命缩短。为了提高润滑油脂的 1．1 氢谱 氧化安定性，延长其使用寿命，通常在油脂 首先对样品作了氢谱试验，测得谱图见 中加入适当的抗氧剂。二异辛基二苯胺的二 图 1。 聚体就是一种优良的抗氧剂，它是以二异辛 从图l可以看出，在高场部分有三个主 基二苯胺为原料。但生产中得到的产品是一 峰，化学位移分别为 1．37ppm，1．97ppm和 种混合物，其中含有二异辛基二苯胺和二异 2．32ppm。在6．02ppm和 6．1lppm处各有 辛基二苯胺二聚体，还有少量的三聚体。为 一 个峰，在 7．25～8．O0ppm有一组峰。根据 了配合生产，我们对不同工艺生产的二异辛 它们所处的化学位移位置，查阅大量的谱图 基二苯胺二聚体进行了核磁共振分折，测定 、和资料，经仔细分析后推断：1．37ppm，1．97 了产品中二聚体的百分含量，供选择合理工 ppm和 2．32ppm 的三个峰应是由烷基质子 艺参考。 所产生的。从图1算出其积分面积之 比为 1 实验部分 为了对该抗氧剂进行组分和结构分析， 收稿 期 ‘。6。 - 参 考 文献 1992，19 (1)l46～49 3 壬妆霖主犏 ．润滑剂摩擦化学，中回石化出般社， 1 Tatlua Kin~hita．o]efin Ol|8omer1．RIBOL- l994， l3O～ la3 GYST．37 (8)·648～651 4 黄文轩．韩长宁犏 ．滑}l|泊与燃料添加荆手翱．中 2 张意峰 ．蜡裂解烯烃合成泊．台成润滑材料 ． 国石化出版社，1994，222～226 维普资讯 合成润滑材料 比较图1与图2，两个谱图的烷基部分 在同一位置上出蟑．且各峰的形状和各峰的 积分面积之比(从右至左为9—6—2)也完全 吻合。这说明样品的烷基部分也为异辛基；图