计算机差谱技术在润滑油,润滑脂解剖分析中的应用.pdfVIP

维普资讯 第3期 台 旦 一 一 一 — 计算机差谱技术在润滑油、润滑脂 解剖分析中的应用 一 坪合成润滑油脂研完所 张志明 胡 波 近年来出现了许多与红外光谱仪联用的计算机，使得红外光谱 的功能得以 充 分 发 挥 。 38OO数据站同其它的红外光谱仪专用计算机一样具有许多功能。其中光谱的自动差减是主要 使用程序，它有助于不纯化台物及分 离混台物的解析。因此本文就差谱技术在润滑油、润滑 脂 的应用作 了一些探讨。 1． 原 理 计算机差谱技术不同于经典方法 中的光路补偿抵消法，是一种计算机对所存储的谱 图进 行数据处理程序，其作用是扩大了光谱学的研究范围。 差减光谱的基本思想是通过差减因子的调节 ，消去两光谱中共同的吸收带，记录出样品 之间的吸收差。困吸光度具有加租性，用数学式表示为：( +B--rB= L 经换算： r= 。：。 ～ 式中，r为差减因子J6I、6，分剐为测量液槽和参比液槽的厚度J 、 分别为测量浪槽 和参比液槽中欲减去组分浓度。计算机调节r，使rB=B这样就消除了参考池厚度影响。 在实际的操作中r值可用键盘输入，也可用 自动差减 因子。而差减 因子的计算依据是选 择一个独立峰。它必须是混合物谱图中欲减击组分所独有，不受或尽量少受其它组分干扰的 谱带，其计算机计算公式： MAx (A ÷B 一M IN (A+B ——而 『=廊 式中，MAX为独立蜂最大波数值 J ，Ⅳ为独立嶂最小波数值 。 独立峰波数值的确定见图1。可选用Ad实线对，也可选用BB虚线对的波数值 “．只有这 样选择的波数值计算出的r才是有效的。通过逐级差减程序可对多组分混合物谱图进行光谱 分 离。 2． 条件考察 (1) 浓 度的影响 为考察试样浓度的影响，分别制备不同浓度的脂样和油样进行试 验。首先用癸二酸酯和硬脂酸锂配制了一组不同比例的脂样．其测定结果见表1和图2～6。 从表1及 图2～6看出，当硬脂酸锂含量低于lO嘶 时，差 减效果不好．不能用于鉴定J只 有高于l0和含量的谱图才能作鉴定用，而硬脂酸锂含量高于2O嘶时可得较佳 的差减潜图． 又用邻擎二甲t十三尊南和氯洛配觚了一组不同浓度的被测样品。结果见表2和噩7～I5． 维普资讯 e 合 成 润 蒲 材 料 j089矩 、 厂_、 图 1 独立皓波数值的确定 、 从表 2和图7～l5可知，当氧洛含量在 30~P#，差减谱 图较佳J当氧洛含量在13骺以下 时，教果鞍差，无法进行解析。考虑到润滑油 申添加剂含量很低，因此必须先对润滑油样进 行初步浓缩处理，才能进行差减。 襄 l 癸二酸酯、硬脂酸锂混合样 差减结果 ， r 邻苯= 甲酸十三醇酯 佳