孔雀绿—磷钼杂多酸全差示分光光度法测定润滑油脂中的微量磷.pdfVIP

维普资讯 第 2期 合 成 润 滑 材 料 17 孔雀绿一磷钼杂多酸全差示分光光度法 测定润滑油脂中的微量磷 一 坪合成润滑油脂研究所 王家摹 润滑材料中常含有微量磷，多数采用磷钼兰或磷钼黄 比色法测定 ．前者虽然有较高的灵 敏度，但是对于台磷低于O．1呖的样品需要富集，否则误差较大，不能满足润滑剂 的研 究 和 生产对微量或痕量磷测定 的要求，另外磷钼兰法还有吸光度稳定时间短 的缺点．近年来用碱 性染料与磷钼杂多酸形成缔台物测定磷的方法研究较多 ．我们对孔雀绿一磷钼杂 多酸 体 系测定润滑油脂中微量磷的试验条件做了研究，并用全差示分光光度法进行测定．全差示分 光光度法是我 国80年代初发展起来的一种新的分析测试技术”． 本方法盼灵敏度比普通光度法提高10倍，且有较好的选择性，不需富集和分离，可直接 测定润滑剂 中的微量或痕量磷．测定结果令人满意 ． 一 、 试 剂 与 仪 器 (1) 0．09呖的孔雀绿溶液| (2) 10呖钼酸铵 (二级)溶液； (3) 2M硫酸(--级)； (4) 0．5呖聚乙烯醇溶液； (5) 磷标准溶液：称取0．4394~磷酸二氢钾 (一级)溶于水中，定容 lO00ml，浓度为 100 g／mI{ (6) 酸性混合显色液：250ml孔雀绿溶液~D47ml浓硫酸，加 300ml钼酸铵溶液混台后 放置2h，用 2号砂蕊漏斗过滤，一周 内稳定； (7) 所用水均为去离子水， (8) 仪器：7215~全差示分光光度计 (青岛建筑材料研究所制造) 二、试 验 方 法 准确移取磷标准溶液0—5ml(O．2g／mI磷)于25Ⅲl容量瓶中，加水使总体积为5m1 ． 然后 依次加入2M,~ 3ml，酸性混合显色剂3．5ml，聚乙烯醇lml，用水稀释至刻度，摇匀 放置 4O分钟 ·在7215型全差示分光光度计上以试剂空 白为参 比液，波长65OnⅢ处选择适当的反 向 — I『作_ 维普资讯 l8 合 成 润 滑 材 料 撤 电流 和 比色皿6，测定吸光度 ． 三、结 果 与 讨 论 1． 吸收光谱 按试验方法显色后，测定不同渡长下缔合物的吸光度．在650rim处缔台物有最大吸收(见 图1)． 2． 酸度对磷缔合物吸光度的影响 在0．38—0．54M的硫酸介质中缔合物的吸 光度选最大且稳定 。本方法介质酸度为0．46M。 3． 酸性混台显色和用■对缔台物吸光度 44O 520 600 680 的影响 硅长 ,ram 圉1 吸收光谱 酸性显色瓤用 3-,-4ml时，吸光度稳 定并 】 试剂甄收光谱以承为参地 I、缔台物哦收 且选最大。本方法选用 3．5m1．