磷标准曲线的绘制.pdfVIP

维普资讯 合 成 润 滑 材 料 2006年第33卷第2期 SYNTHETICLUBRICANTS 17 文章编号：1672-4364 (2006)02-0017-03 磷标准曲线的绘制 李必龙 (中国石化润滑油分公司荆门分公司，湖北荆门448002) 摘要：用比色法测定润滑油中的磷，要求绘制磷的标准曲线。用EXCEL软件绘制磷的标准曲线快速而 准确，回归分析表明相关系数迭0．99978。 关键词：磷；测定；比色法 ；标准曲线 ；回归分析 中图分类号：TE624,82 文献标识码：A 润滑油中的磷元素主要是 由添加剂带人的。 (mg)于坩埚内，准确至0．2mg。称取氧化锌 内燃机油中使用的抗氧抗腐剂和齿轮油中使用的 4．0g(准确至0．1g)，覆盖在试样上。另取一只 极压抗磨剂大部分仍属硫磷型添加剂，磷是这些 坩埚，作空白试验。 润滑油及添加剂的主要检测项 目。SH／T0296— 将试样与空白同时放入800cc高温炉中灼烧 92 《添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法》 10min，取出冷却3min，用蒸馏水润湿 ，再滴加 (比色法)是比较常用的磷测定法，也是国内添 入 10mL硝酸，搅拌使之完全溶解。 加剂和润滑油生产厂家普遍采用的磷分析法。但 用滴定管加入 10mL，2．5g／L的钒酸铵溶液 是磷的标准曲线大都是在坐标纸上手工绘制，计 和 10mL，50g／L的钼酸铵溶液于 100mL容量瓶 算烦琐，而且还会引入人为误差。为此，我们用 中，摇匀。然后把坩埚中的溶液转入容量瓶中 EXCEL进行磷标准曲线的绘制和回归分析，快速 (如有沉淀应过滤)，洗净坩埚，洗涤液并入容量 而准确。 瓶中，对容，摇匀。静置 10min后在460nm波 1 方法概述 长下进行 比色分析，空白作为参 比样，用分光光 在高温下，用氧化锌作捕获剂，使试样中的 度计测量试样的吸光度 值。 磷生成五氧化二磷，然后用硝酸将氧化锌溶解， 2 标准曲线绘制 使五氧化二磷转变成磷酸根离子。在一定的酸度 根据朗伯一比尔定律A=ecL，对于一种有色 范围内，磷酸根离子与钒酸铵一钼酸铵形成稳定 化合物，占是一个定值；若把光程 也固定，那 的黄色络合物，用分光光度计在460nm波长下进 么吸光度4就和溶液质量体积比c成正比。也就 行比色分析。 是说吸光度4和质量体积比c呈线性关系。 1．1 准备工作 选择配制一系列适当的标准溶液，显色后分 2．5 L钒酸铵溶液的配制 别测定其吸光度，把吸光度4对质量体积 比c作 50g／L钼酸铵溶液的配制 0．1mg／mL磷标准溶液的配制 收稿 日期 ：2006—02—2O 作者简介：李必龙，助理工程师，1988年毕业于兰州石油 1．2 试验步骤 学校，现就职于中石化润滑油荆门分公司，主要从事分析 称取含磷量约lmg(不超过 1．6mg)的试样 检验和质量管理工作 。 维普资讯