提高电感耦合等离子体发射光谱测定润滑油中硫含量准确度的方法.pdfVIP

合 成 润 滑 材 料 2010年37卷第 2期 SYNTHETICLUBRICANrS 19 文章编号：1672—4364(2010)02—0019—04 提高电感耦合等离子体发射光谱 测定润滑油 中硫含量准确度的方法 李 萍 (中国石化股份有限公司润滑油重庆分公司，重庆 400039) 摘要：研究了电感耦合等离子体发射光谱 (ICP—AES)测定润滑油中硫含量结果偏低的现象，发现其根本原 因是 标准样品具有挥发性。用合成酯溶解索佛那配制的硫参考标油稳定，用标准物质 NISTSRM1622e进行测定的回收率 为 101．4％，解决了ICP—AES测定润滑油中硫含量偏低的问题 ，提高了分析的准确度。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱 (ICP—AES)；硫；合成酯 ；标准样品；准确度 中图分类号：TE626．3 文献标识码 ：A 含硫添加剂可 以改善油品的性能，但如果硫 量 0．55L／min，氧气流量 0．038mL／min；硫元素分 含量太高，不仅对储运设备、生产装置以及机械设 析线 182．034nm。 备产生腐蚀 ，而且对油品的质量造成较大影响。因 1．2 试剂 此控制润滑油和添加剂 中硫含量是非常必要 的。 标样 ：自配有机参考硫标油，进 口硫标样 (硫元 硫含量是润滑油生产 中原料验收及产品出厂控制 素质量分数为5000mg／kg)。 分析的重要指标之一。 稀释剂：航空煤油。 目前 ，用于石油产品及润滑油中硫含量测定的 基础油 ：CONOSTAN硫空白油。 国家标准方法及石油化工行业标准方法较多，涉及 1．3 实验方法 多种分析技术及仪器 ，其 中GB／T17476是用 电感 1．3．1 标准溶液的配制 耦合等离子体发射光谱仪 (简称 ICP)测定油品中 称取适量标油，按 10倍质量 比配制系列工作 的硫含量。将 ICP测定结果与其他方法进行对 比， 标准溶液，质量分数视样品中硫元素实际质量分数 发现结果总是偏低 ，对标准物质 NISTSRM1622e进 范围而定。 行测定，回收率仅为 87．7％。结合实验 中出现的 1．3．2 试样的制备 硫元素发射强度不断增加的现象，我们最终找 出了 视样品中硫元素质量分数准确称取适量的样 硫含量偏低 的原因，是因为使用的国外购进 的硫标 品(精确到0．0001g)，加人基础油进行基体匹配 ， 样(硫元素质量分数为 5000mg／kg)具有挥发性 。 用稀释剂按 l0倍质量 比进行稀释。 1．3．3 试样分析 本方法经过筛选，采用酯类油溶解固体有机硫标样 索佛那配制成有机参考标准油，用于润滑油 中硫含 按相 同的ICP实验条件测定标准溶液及试样 溶液，然后 由计算机直接计算出待测样品中硫元素 量的测定 。用该标油对标准物质 NISTSRM1622e 质量分数。 进行测定 ，回收率为 101．4％。通过考察发现 ，自 2 结果与讨论 配标油均匀、稳定 ，从根本上解决 了 ICP测定润滑 2．1 实验现象的分析 油中硫含量