氧瓶分解样品分光光度法测定润滑油中镁含量.pdfVIP

记 {巳) 歹 镁 ， 维普资讯 l993妊 氧瓶劳解样品分光光度法测定 润滑油中镁含量 6 l，【 一 坪合成嗣．滑油脂研究所 研究1以偶氮氯瞵I作显色荆测定润滑油中镁含量的方法 。提 出以镍丝代替铂 丝作氧瓶的样品支持苯分解试样 ，镁的回收率为 97 ～1O2 ，变动采敷4 。 关键词 ：润滑油 镁含量 光度法 清净分散剂是现代各种 内燃机润滑油所 (I)镁标准溶液 用优级纯 MgO配 用的主要添加剂。目前国内外所用清净剂～ 成 100u．．g／ml镁的贮备液。再稀释成5u,g／ml 般为磺酸盐、硫化烷基酚盐和水扬酸盐等。其 镁的标准溶液。 金属类型除钙盐外．镁盐的应用 日益广泛，特 (2)EGTA—Pb混合溶液 称取乙二 别是高级内燃机油多用含镁清净荆。国内尚 薛 (a氨基 乙基)醚四乙酸 (二级)3．8g加 无这类物质中镁含量的标准测定方法。近年 水 200ml，滴加 lO NaOH使之溶解 。另称 来，一坪化工厂生产 l5w ／4OQE、z0WI~o 取 乙酸铅 (二缀)4．18g加水 300ml溶解之 ， QE等一类高级汽油机油。为监浏进厂添加 两溶液混合调成中性。 剂和产品质量，需要建立镁含量的测定方法 (3)三乙醇胺 (二级) l：1(．／ ) 以偶氨氯膦 l为显色剂测定金属 、合金、 水溶液 矿物等无机物质中镁含量的文献已有不步报 (4)己二胺 (二墩) 5 水溶藏 道 “ 。但对有机物，尤其是润滑材料中镁含 (5)pt-!=10．50的硼砂缓冲溶藏 量的测定方法 尚未 见报道 。本文参考文献 (6)偶氨氯脯 I (星色荆) 0．05 [1，2]，对润滑材料 中镁台量的攫j定方法进 水溶液 行了研究。镁络合物的最大吸收波长为 575 (7)所用水为击离子水 nm}0～20／~g／50ml服从比尔定律 ：￡…= (8)721型分光光度计 i．46×10。。 在有机元素分析中用氧瓶法分解样品， 2 试验方法 具有快速、简便的优点，过去主要用于非金 一 属元紊的测定 ，其样品支持架用铂丝制作 。我 吸取适量镁标液于50ml容量瓶中，加 粤 们成功地用镍丝代替铂丝作样品支持架，测 l 2mlEGTA—Pb溶液摇匀 ，再加三 乙醇胺 、乙 警 定了润惜材料中的镁含量．其回收率为97 二胺、硼砂缓冲溶液各 5ml，显色剂 4ml，用 毒 ～ 1O2 ，变动系数4，； 水释至捌度，摇匀倒人 2cm 比色皿中。将剩 甄 余的溶液倒入另一 只2cm 比色皿中加 3滴 I 试剂与仪器