益母草滴丸中水苏碱的含量测定.pdfVIP

2011年2月 第 l3卷 第2期 中国现代中药 ModernChineseMedicine Feb．2011 VoL13 No．2 益母草滴丸中水苏碱 的含量测定 彭丽丽h，肖苏萍 (1．北京勃然制药有限公司，北京 102204；2．中国药材公司，北京 100195) [摘要] 目的：建立益母 草滴 丸的含量测定方法。方法：采用 HPLC测定盐酸水苏碱 的含量，Wate~ SphefsorbSCX阳离子交换树脂柱 (4．6mm×250mm，5 m)；流动相：15mmo]·L 磷酸二氢钾溶液 (含有0．04％ 三乙胺和0．15％磷酸)；柱温 ：室温；检测波长：192nm。结果：盐酸水苏碱在0．0214—0．428mg·mL 线性关系 良好(r=0．9999)，平均回收率为 100．42％，RSD=1．02％。结论：建立的含量测定方法简便、准确、重复性好， 可用于益母草滴丸质量控制。 [关键词】 益母草滴丸；水苏碱；高效液相色谱法；含量测定 益母草滴丸是益母草经过提取制成 的滴丸，是 成0．1mg·mL 的溶液，即得 。 在卫生部药品标准收载的益母草颗粒标准(WS3．B． 2．3供试品溶液的制备 1404-93)中的处方和工艺不变的情况下改变剂型而 取本品1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加乙 得。具有活血调经功能，用于经闭、痛经及产后瘀 醇 50mL，称定重量，超声 (250W，40kHz)处理 血腹痛。益母草是最常用的中药之一，为唇形科植 30min，放冷，用 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤 物益母草的干燥地上部分。益母草主要化学成分为 过，精密量取续滤液 25mL，过氧化铝 一活性炭柱 益母草碱、水苏碱、益母草啶、益母草宁等 。。其 (碱性氧化铝5g，湿法装柱 ，上覆层析用 40—6O目 有效成分是以水苏碱和益母草碱为代表的总生物碱 ， 活性炭2g，乙醇预洗)，收集乙醇洗脱液 100mL， 其中水苏碱具有兴奋子宫的作用，且含量较高，易 蒸干，残渣加流动相适量使溶解，转移至 10mL量 于测定 J，常作为质控指标。因此，本实验选择君 瓶中，加流动相稀释至刻度 ，摇匀，以微孔滤膜 药益母草 中的水苏碱(以盐酸水苏碱计)作为益母 (0．45 m)滤过，即得。 草滴丸质量控制指标。 2．4方法专属性试验 按处方组成，取缺益母草药材的益母草滴丸阴 1 仪器与试药 性样品1．0g，精密称定，然后按供试品制备项下的 Agilent1100高效液相色谱仪；盐酸水苏碱对照 方法制备阴性对照溶液，分别吸取阴性对照溶液与 品 (中国药 品生物制 品检定所，批号：110712— 供试品溶液各 10 注入液相色谱仪，记录色谱图 204008)；益母草滴丸 (北京勃然制药有限公司，批 与峰面积 ，见图1～3。结果表明，阴性对照品的图 号：050402，054005，054006，050407)，磷酸二氢 谱中盐酸水苏碱位置上无峰出现，表明阴性无干扰。 钾为分析纯 ，水为重双蒸馏水。 m AI 2 方法与结果 2．1色谱条件与系统适用性试验 WatersSphefisorb SCX 阳离 子 交 换 树 脂 柱 (4．6Inlnx250otni，5p．rn)；流动相：15mmolL· 磷 酸二氢钾溶液 (含有0．04％三乙胺和0I15％磷酸)；柱 温：室温；检