高效液相色谱法测定乳剂中顺铂含量.pdfVIP

中国医院药学杂志990207 中国医院药学杂志 CHINESE JOURNAL OF HOSPITAL PHARMACY 1999年 第19卷 第2期 Vol.19 No.2 1999 高效液相色谱法测定乳剂中顺铂含量 周琼　郁韵秋 　　摘要　目的:研究建立经萃取后衍生化高效液相色谱法，用于测定碘化油顺铂乳剂 中顺铂含量。方法:乳剂中顺铂由二甲基亚砜(DMSO)萃取后，用二乙基硫代氨基甲酸 钠(DDTC)衍生化，其产物可在254 nm波长处被检出，以氯化镍为内标物，固定相为U- . - H 化学键合反相固定相，流动相为甲醇∶水(80∶20)，流速为1.0 mlmin Bondapak-C 18 37 1。结果:测得平均萃取回收率为78.4%，RSD ＜5%。结论:应用本法测定乳剂中顺铂含量 操作简单，快速。 　　关键词　顺氯氨铂，乳剂，高效液相色谱法，衍生化 Zhou Qiong，Yu Yunqiu producing Pt(DDTC) 2 254 nm.Analytical column was U-Bondapak-C H (5μ 18 37 . -1 methanol-water(80∶20).The flow rate was 1 mlmin 　　KEY WORDS　cisplatin,emulsion,HPLC,derivatization 　　顺氯氨铂(CDDP)具有广谱抗肿瘤作用，是一种细胞周期非特异性药物。在临床使 ［1］ 用中，可引 起胃肠反应、肾脏及耳毒性 。国内外对顺铂制剂的研究主要有脂质 ［2］ 体、微囊、微球等 。本文将顺铂和碘油制成油包水型乳剂作为介入治疗用药。文 ［3］ ［2］ 献报道测定顺铂含量的方法有炽灼残渣法 、可见-紫外分光光度法 、原子吸 收 ［4］ ［4］ 分光光度法 、高效液相色谱法 等。根据剂型特点及现有条件，本文建立了萃 取后衍生化高效液相色谱法，用来测定乳剂中顺铂含量及质量控制，此法操作简便。 1　仪器和试剂 file:///E|/qk/zgyyyx/zgyy99/zgyy9902/990207.htm（第 1／3 页）2010-3-23 18:12:54 中国医院药学杂志990207 1.1仪器　BIO-RAD高效液相色谱仪(MODEL 1330型泵，六通阀)，K A 紫外检测 401 254 器，CDMC-1色谱数据处理机，XW-80型涡旋混合器。 1.2　试剂　顺铂由冶金部贵重金属研究所提供；氯化镍、二乙基硫代氨 基甲酸钠、二 甲基亚砜(DMSO)、氢氧化钠、乙醚、氯仿、甲醇均为分析纯，异丙醇为分析纯经重蒸 处理。 2　方法与结果 2.1色谱条件　色谱柱：4.0mm×150 mmID，5 μm的U-Bondapak-CH 化学键合反相 18 37