高锰酸钾的制备修改.docVIP

高锰酸钾的制备 ——固体碱熔氧化法 一、实验目的 1．了解由软锰矿制取高锰酸钾的原理和方法。 2．了解锰的各种氧化态化合物之间相互转化的条件。 3．练习由启普发生器制取二氧化碳的技术。 4．练习加热、浸取、过滤、蒸发、浓缩、结晶等操作。 二、实验原理 3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O 将软锰矿（主要成分为MnO2）和KClO3在碱性介质中强热可制得墨绿色K2MnO4熔体。 当降低溶液的pH值时，MnO42-即发生歧化反应（只有在强碱性pH＞14.4溶液中才是稳定的），得到紫红色KMnO4溶液。例如：在溶液中通人CO2气体： 3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+ MnO2+2K2CO3 滤去MnO2固态，溶液蒸发浓缩，就会析出KMnO4晶体。 三、实验内容 称取7gKOH（s）和5gKClO3（s）放入铁坩埚中，混合均匀，用铁夹将铁坩埚夹紧，固定在铁架上，小火加热，并用洁净的铁丝搅拌混合（或一手用坩埚钳夹住铁坩埚，一手用铁棒搅拌）。待混合物熔融后，边搅拌，边逐渐加入5gMnO2（s），即可观察到熔融物黏度逐渐增大，再不断用力搅拌，以防结块。如反应剧烈使熔融物溢出时，可将铁坩埚移离火焰。在反应快要干涸时，应不断搅拌，使呈颗粒状，以不结成大块粘在坩埚壁上为宜。待反应物干涸后，加大火焰，在仍保持翻动下强热4～8min，即得墨绿色的锰酸钾。 2．浸取 待物料冷却后，取出反应物，在研钵中研细。在烧杯中用40mL蒸馏水浸取，搅拌、加热使其溶解，静置片刻，倾出上三层清液与另一个烧杯中。依次用20mL蒸馏水、20mL 4%KOH溶液重复浸取。合并三次浸取液（连同熔物渣），便得墨绿色的锰酸钾溶液。 3．锰酸钾的歧化 在浸取液中通人CO2气体，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，用pH试纸测试溶液的pH值，当溶液的pH值达到10～11之间时，即停止通CO2。然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去MnO2残渣。 4．结晶 把滤液移至蒸发皿内，用小火加热，当浓缩至液面出现微小晶体时，停止加热，冷却，即有KMnO4晶体析出。最后用砂芯漏斗抽滤，把KMnO4晶体尽可能抽干，称量。计算产率。记录晶体的颜色和形状。 实验数据记录 实际产量：4.64g 理论产量：6.023g 实际产率：77.03% 理论产率：66.67% 颜色及形状：紫红色细小晶粒 五、实验结论及分析讨论 本实验做的比较成功，但所得的实际产率比理论产率高，可能原因有： KMnO4晶体未完全抽干，且只在空气中晾干，其中含有较多水分。 2.11111222222222二 222级 2222一111111一 2222第22一CO2通得过多，溶液的pH值降低，则溶液中生成大量KHCO3： CO2+2KOH═K2CO3+H2O K2CO3+CO2+H2O═2KHCO3 由于KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液浓缩时，KHCO3就会和KMnO4一起析出，增大实际产量。 3、测PH时，因为高锰酸钾有颜色影响，所以观察PH试纸时要观察边缘的颜色。