HPLC-ELSD测定克拉霉素胶囊的含量.pdfVIP

HPLC．ELSD测定克拉霉素胶囊的含量 I 袁步娟’，邰顺章2 I．江苏省盐城药品检验所：2江苏省盐城市．224002) 摘要：目的研究克拉霉素胶囊的含量测定4rA．方法用高效液相色谱．蒸发光散射检测法进行含量测定．结果该方法 能很好分离被测组分与其他杂质，在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系，r--O．9998， RSD=0．36％．结论用高效液相色谱．蒸发光散射检测法测定克拉霉素胶囊的含量．方法简便，结果准确． 关键词：克拉霉素胶囊：含量测定；HPLC．ELSD 克拉霉素又名克红霉素、甲基红霉素、甲红霉 2．2溶液的制各 素等，是上世纪90年代初研制成功的半台成红霉 2．2．1 jcj照品溶液的制各精密称取克拉霉素对 mL量瓶中，加流动相溶解并 素衍生物。具有高效、口服易于吸收，对酸稳定性 照品25．66m2，置50 好的特点，该药对革兰阳性菌的活性强，对酶稳定， 稀释至刻度，摇匀，即得。 在血清和肺组织中浓度高。临床主要治疗上呼吸道 2．2．2供试品溶液的制备取装量差异项下的内 及下呼吸道和皮肤、软组织感染，已成为取代红霉 容物，混匀，精密称取适量(约相当于克拉霉素50 mL量瓶中，加流动相充分振摇使溶解 素的大环内酯类抗生素品种。将克拉霉素与洛赛克 rag)，置100 合用，为幽门螺旋杆菌引起的胃及十二指肠溃疡的 并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置25mL的 治疗方案；该药也是治疗艾滋病患者感染的首选药 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续 物。《中国药典》2000年版以前曾采用抗生素微生滤液，作为供试品溶液。 物检定法111，《中国药典》2005年版收载了HPLC2．3标准曲线的制备 法【到，也有采用反向高效液相14j和HPLC．MS【列测定分别精密量取2．2．1中的对照品溶液2，4，6， 其含量的报导。为有效控制克拉霉索胶囊的质量， 8，10置25mL的量瓶中，加流动相稀释至刻度， II 本文对用高效液相色谱．蒸发光散射检测法测定克 摇匀。取以上5种浓度溶液各20L注入液相色 拉霉素胶囊含量的方法进行了研究。 谱仪，测定(色谱图见图2)。以峰面积的对数值与 浓度的对数值进行线性回归，得回归方程 l仪器与试药 ．C-4-6．065，r=0．9998，表明浓度在 LogA=1．47…’ LC．10AT 40～200 vp型高效液相色谱仪(日本岛津公 mg-L’1内线性关系良好。 司)，Varian380．LC型蒸发光散射检测器(美国瓦 2．4稳定性实验 里安公司)，SPD．10A 取同一样品溶液，每隔2h进样一次，测定5 vp型紫外检测器(日本岛 津公司)HW02000色谱工作站，AS230自动进梓器，次，RSD为0．74％。 AT330柱温箱，CA．3型静音无油空气泵，BP21ID 2．5回收率试验 电子天平，61 71型pH，，mv测试器，CQ．250型超声波分别精密量取“2．2．1”中的对照品溶液1，2， 清洗器(上海必能信超声有限公司)。 3置25札的量瓶