CMC-g-AMSiO2高吸水性复合材料的合成.pdfVIP

74 江西化工 2006年第1期 CMC—g—AM／Si02高吸水性复合材料的合成 肖春妹李文杰 (泉州师范学院化学与生命科学学院，泉州，福建362000) 摘要：以过硫酸钾为引发剂，N，NL一亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用水溶液法合 成了CMC—g—AM／Si02高吸水性复台材料。用正交试验设计考察了羧甲基纤维素与单体 总量的比例、引发剂用量、硅溶胶用量、交联剂用量，反应温度，中和度对树脂吸水率的影 响。用红外光谱、热重和电镜对合成材料进行表征。结果表明，该高吸水性复合材料的吸 水倍率达1132．2 g．g-。，热稳定性提高，无机组分与有机组分没有明显的相分离，并可能存 在化学键合。 关键词：高吸水性复合材料水溶液聚合羧甲基纤维素(锄c)硅溶胶 高吸水性树脂是一种具有松散网状结构，强吸水 天平(BS一224S型)，北京塞多利斯仪器系统有限公司； 基团的功能高分子材料，它可以吸收并保持比自身重 综台热分析仪(S1A409一P型)，德国塞驰；傅立叶红外 几百倍甚至上千倍水的性能，已广泛地应用于卫生材 光谱仪(AVAT一360)，北京尼高力天光科贸有限公司； 料的吸水剂、土壤改良剂和石油钻井保水剂等各个领 扫描电子显微镜(LEO一1530型)，德国Unico公司 域【1】。目前。国内外高吸水性树脂的生产能力随着需 1．2材料制备 求量的增加不断扩大，如BASF公司2002年将其高吸水在三口瓶中加入一定量的CMC，加入适量的蒸馏 性树脂的年产能力从14万吨增至43万吨；国内仅卫生水溶解，在一定温度下浴搅拌15rain后，通N2并加入适 保健用品厂家年需量万吨以上，且95％以上依靠进口， 量的引发荆。称取适量的AM单体放人一小烧杯中，加 可见其商业前景是巨大的【2】。同时，随着高吸水性树 入少量的蒸馏水溶解，再加入适量N，N一亚甲基双丙 脂应用领域的不断拓展，对吸水树脂的热稳定性、吸水 烯胺和硅溶胶。将该混合物搅拌至混和均匀、充分溶 后的凝胶强度等性能提出了更高的要求，研究和开发 解后滴加到以上反应的三口瓶中，搅拌，反应3h后得到 高性能的高吸水性树脂也提上日程。复合化是改善性 产物。产物经过陈化、然后加入适量的NaOH于适当的 能的有效方法之一【3-8]，通过高吸水性树脂与无机物、水浴温度下进行皂化，30rain后取出洗涤、真空干燥，破 有机物和高分子化合物等复合，可制备出性能优良、成 碎、研磨后装袋备用。 本低廉的高吸水性复台材料。 1．3吸液率测定：见参考文献L41 本文采用水溶液聚合法，通过引入无机物一硅溶 1．4红外光谱分析(m)：采用AVAT一360傅立叶红 外分析测试仪，样品与KBr粉末研细压片后进行测试。 胶合成了CMC—g—AM／S102高吸水性复合复合材料。 1实验部分 1．1主要原料与设备 热分析仪，在№气氛下，温度由室温升至600℃左右， 丙烯酸、丙烯酰胺、N’N一甲基双丙烯酰胺，化学 升温速度为10K／mln，由记录仪记录热分解曲线。 纯．国药集团化学试剂有限公司；羧甲基纤维素，化学 1．6扫描电于显微镜：采用德国生产的LEO一1530 纯．北京化学试剂公司；硅溶胶(30％)，福建三邦化工有 扫描电镜仪。样品断面在氮气保护下喷涂黄金，一定扫 限公司；氢氧化钠，亚硫酸氢钠，过硫酸钾都是分析纯。 描电压下观察产物的断面形貌。 2结果与讨论 电动搅拌器(JBz一14H型)，上海大中分析仪器厂； 恒温水浴锅(SSY型)，北京泰克仪器有限公司；电热恒 2．1反应温度，硅溶胶用量等各因素对反应的影响 温鼓风干燥箱(DHG一9076A