DMSO络合三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚及其同系物的研究.pdfVIP

第25卷第1期 高校化学工程学报 No．1、，01．25 111 1 竺!旦 121竺型!!!堡竺堕型里!墨垫竺璺!璺竺!竺!!翌竺!型呈堡!竖!垒竺 兰!!： !!!! 文章编号：1003-9015(201 1)01-0073-06 DMSO络合三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚及其同系物的研究 李 雯，樊璐露，章亚东，胡国勤，梁政勇 (郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001) 摘要：二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途。由于多种硫醇价廉易得，因此，二硫醚的制各多采用硫醇氧化 化，高收率制各系列二烃基二硫醚化合物的合成方法，研究表明，该催化剂具有催化活性高、用量小、反应选择性好 等优点。其中重点研究了二叔丁基二硫醚的合成工艺，考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应收 h，反应温度65C，催化剂用量 率的影响，得出最佳合成工艺条件，即n(DMSO)：行(叔丁硫醇)5．5：l，反应时间20 为叔丁硫醇摩尔数的4．7％，此时产物收率大于96％；此外，还对这一反应动力学进行了研究，得出动力学方程 简单、选择性好、条件温和的二硫醚的制备方法。 关键词：二烃基二硫醚：二叔丁基二硫醚；DMS0络合三氯一氧化钼；动力学 中图分类号：TQ031．2；TQ227．2 文献标识码：A on of Disulfideandits StudyCatalyticSynthesisDi-tert-butyl HomologsbyUsing TrichlorideMonoxide—DMSOas Molybdenum ComplexCatalyst LI Wen，FANLu-lu，ZHANGYa-don岛HUGuo-qin,LIANGZheng-yong ofChemical and (School EngineeringEnergy,ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450001，China) rolesin andchemicalstudies．OxidationofthiolsiSthemethod Abstract：Disulfides playimportantbiological inusefordisulfide iSbecauselotsofthiolsare availableand most synthesis．it commercially inexpensive．In this thiolswereoxidizedtoseriesofdiall(vldisulfides the study,the byusing monoxide-DMSO and theresults sulfoxide嬲oxidant,and complex(MoOCl3(DMSO)2)ascatalystdimethyl showthatthementionedhasthe of amountneededand catalyticactivity,smallusing