电感耦合等离子发射光谱法测定不锈钢中元素的新国标执行体会.pdfVIP

建网40周年 标准与检测 ·371· 电感耦合等离子发射光谱法 测定不锈钢中元素的新国标执行体会 刘爱华，赵飞燕，成亚维 (国家钢丝绳产品质量监督检验中心，江苏南通226011) 摘要使用新标准1『B／T 组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素的分析线，消除了基体效应和待测 元素间的干扰。分别选用波长251．611，257．610，214．914，231．604，202．030nm的光谱线作为分析线。 用电感耦合等离子发射光谱法测定含量，并与证书的标定值做比较。结果表明：样品的前处理方便，各元 素之间没有干扰，标准样品的测定值和证书值一致，样品分析结果的相对标准偏差(RsD，JFl2)在O．37％～ 4．73％。新国标可操作性强，准确度高。 关键词 电感耦合等离子发射光谱法；304不锈钢：耐腐蚀性能 304不锈钢是国家认可的食品级不锈钢，是应用最为广泛的一种铬一镍不锈钢，大量用于食品 的加工、储存和运输，同时也用于家庭用品，汽车配件，医疗器具，建材，化学，食品工业，农 业，船舶等n引。316不锈钢耐腐蚀性能优于304不锈钢，在制浆和造纸过程中具有良好的耐腐蚀 性能。而且316不锈钢耐海洋和侵蚀性工业大气的侵蚀。但目前不锈钢市场以次充好的现象时有 发生。因此，对于不锈钢的元素分析，材质鉴定显得尤为重要。 测定Si、M11、P、Ni、Mo的分析方法较多。传统方法主要有重量法、分光光度法等瞄刊。现 代仪器分析方法主要有原子发射光谱法陆1、x射线荧光光谱法哺3、原子吸收法H喝1、电感耦合等离 子发射光谱法睁103。原子发射光谱法分析方法已形成国家标准，分析效率高，方便快捷，结果准 确， 己被广泛应用，但其对样品的尺寸和厚度都有一定的要求，所以有些屑状样，丝状样不能 使用该方法进行检测。而新标准1『B／T4396—2014很好地解决了这一问题。新标准中的电感耦合 等离子发射光谱法是一种灵敏度高、精确度好、校准曲线线性范围宽，可选择多谱线进行多元素 的同时测定，分析速度快，测定结果稳定可靠。 1试验部分 1．1主要仪器及其工作参数 主要参数见表1。 表1 电感耦合等离子体发射光谱仪(1cP-AEs)的工作参数 1．2主要试剂 ·372· 纪念全国金属制品信息网建网柏周年暨加14金属制品行业技术信息交流会论文集 2014年 Si、Mn、P、Ni、Mo标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心)，Si标准储备溶液500mg／L 000 和№、P、Ni、Mo标准储备溶液1mg／L，根据需要可依照国标方法稀释成不同浓度的工作 溶液u¨。盐酸和硝酸均为优级纯，试验用水为18．2MQ·cm去离子水。 1．3样品溶液的制备 304(06Crl9Nil0)和316(06Crl7Nil2M02)不锈钢均可以通过加入稀王水 取样品约0．1g，精确至0．1 mL烧杯中，加入30 mg置于150 mL稀王水，低温加热至试样完全溶 解，煮沸2min，取下冷却后定量转移至100mL容量瓶中。 1．4标准曲线的绘制 根据标准YB／T4396—2014，标准曲线中应加入对应的纯铁0．07mL稀王水，从 g，以及30 而消除基体对结果的影响，然后再加入混合标准溶液。混合标准系列溶液中各元素的浓度见表2。 表2 混合标准系列溶液中元素的浓度 mg／L 2结果与讨论 2．1样品处理 试验了2种不锈钢的前处理方式，第1种方式加入稀王水30 mL来溶解，第2种方式通过加 入3mL盐酸和6 mL过氧化氢来溶解样品，2种方法均能溶清样品。前者需要加热后缓慢溶解， 后者反应剧烈，所以6mL过氧化氢应分成少量多次