高效液相色谱法同时测定动物性食品中3种四环素类抗生素残留研究.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 min。 的盐酸克仑特罗得到了较好的分离，基线平稳，峰形良好，无杂峰干扰，保留时间为6．51 2．3线性关系及检测限按照“1．2．4”与“1．2．7”项的方法，得出回归方程： y=3．42X104X一1084．70r：0．9998 X 线性范围为0．2—10．0斗g·mL～，检测限为4．810一斗g·mL～。 2．4加标回收率及精密度按照“1．2．5”和“1．2．6”的方法计算本方法的精密度和加标回收率，结果见表2 (表略)。 3讨论 3．1样品的处理高氯酸是高效的蛋白质沉淀剂，有利于去除蛋白质干扰，此外，还具有水解轭合物的作 用，一般采用水浴超声辅助提取，然后再置于一定温度的水浴中[11|，能够达到良好提取效果，所提取的样品 干扰物质较少。样品经初步提取后，要先调节样品溶液的pH，使其高于盐酸克仑特罗的p疋，然后用极性疏 水溶剂进行萃取净化。本研究在pH为7．0～12．0问进行选择性实验，经反复试验发现，pH为8．7时，峰形 最佳，回收率较高，本研究选择提取液pH=8．7。液液萃取时，在乙酸乙酯中加入适当比例的异丙醇可有效 防止乳化¨“。 3．2流动相比例及pH的选择本研究尝试用不同的流动相体系分离样品中的盐酸克仑特罗，发现甲醇一 0．01 mol·L。1磷酸二氢钠溶液(pH=5．5)可以实现其较好的分离，且流动相配制容易，简单易得。甲醇相 比例越高，盐酸克仑特罗峰与杂峰分离不完全，当比例为55：45时，样品峰能够与杂峰能够得到较好的分离， 峰形较好。流动相pH对保留时间和检测灵敏度均有较大的影响。研究结果表明，缓冲盐的pH低于5时， 保留时间缩短，但与杂峰分离不完全；当pH为5．0和6．0时，标样峰和溶剂峰能够很好分开、盐酸克仑特罗 出峰时间较早、峰形较好。pH为7．0时，分离较完全，但出峰时间较晚。经过进一步的研究和比较，发现流 动相的pH为5．5时，杂峰与样品峰完全分离，出峰时间较早，峰形良好。因此，本研究采用的流动相pH为 5．5。 mL·min。1 mL· 3．3流速的选择本实验选择0．8、1．0、1．2 3种流速进行对比，结果表明当流速为1．0 min一时，分离效果达到要求。当流速为0．8mL·min。1时，色谱峰扩宽，保留时间也相应延长。当流速为 1．2 mL·min。1时，虽然出峰时间较早，但加标回收率较低，影响盐酸克仑特罗残留量检测的准确度。综合考 虑，本研究选择1．0mL·rain“的流速。 3．4线性关系在本研究色谱条件下，线性范围较宽，在0．2—10．0I．Lg·mL‘1间线性关系良好，灵敏度较 高，可满足定量分析的需要。 3．5加标回收率、精密度、检测限本研究方法加标回收率在92％以上，准确度高；相对标准偏差小于5％， 精密度高，稳定性好；检测限低，低于国标方法的检测限1。 本方法对设备要求相对较低，样品提取效率高，色谱条件稳定可靠，重现性好，检测限低，可满足动物性 食品中盐酸克仑特罗残留的灵敏、快速、准确测定，适用于常规实验室的日常检测。 参考文献(略) 高效液相色谱法同时测定动物性食品中3种 四环素类抗生素残留的研究 曹艺耀，刘萍 (山东大学公共卫生学院卫生检验系，济南250012) 摘要 目的：通过对样品处理方法和色谱条件的研究，建立一种准确、快速、灵敏、能同时测定动物性食品中土霉素(Oxyte的- 液相色谱法。方法：样品匀质后经高氯酸沉淀蛋白，超声提取，离心后上清液经浓缩，加入EDTA—Mcllvaine缓冲溶液消除金 属离子的干扰，提取液经离心、浓缩后，加乙腈一水(6：4)溶解残渣，采用高效液相色谱一紫外检测法检测。流动相为乙腈一 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一21— Bin。结果：土霉素、