Sn0.5Ti0.5O2固溶体的溶胶-凝胶法制备、表征及其热稳定性研究.pdfVIP

V01．25 高等学校化学学报 No．9 2 0 0 CHEMICALOFCHINESEUNIVERSITIES 1597～1600 4年9月 JOURNAL Sno．5Tio．502固溶体的溶胶一凝胶法制备、表征 稳定性研究 刘凤敏-，全宝富1，陈丽华，，刘志强1，于连香z，刘奎学1 (1．吉林大学电子科学与工程学院，2．化学学院，长春130023) 术对材料的结构和热稳定性进行了分析表征．固溶体的热稳定性与起始反应温度有关，在40℃水浴温度下 制备的凝胶经1000℃烧结，发生了相分解，出现了富sn和富Ti相，而在80℃水浴温度下制备的凝胶经 1 200℃烧结也不发生相分解，仍以sn。．。Tho。相存在，而且用差热分析也得到了同样的结论． 关键词 溶胶一凝胶法；sn。．。T沁o：；热稳定性；相分解 中图分类号0641；TP212．2文献标识码A 文章编号0251—0790(2004)09—1597—04 8 8 均有金红石结构，且晶格常数相近[-Sn02：a一0．473nm，f一0．318 0．4593．am，c=0．2959nm(IDD 特性上优于单一氧化物旧，所以sn。Ti。一。O。固溶体是目前研究的热点[7～12]，尤其在敏感器件上近年来 取得了较大进展．然而文献中的湿化学法受z值的限制，在z≥0．67和z≤0．33的范围内可以形成 9|．虽然机械混合法可以形成Sn。．sTio．50z固 sn。Ti。一。O。固溶体，而当x=O．5时，却未能形成固溶体n 溶体，但需混合10h以上，当烧结温度高于1000℃时发生相分解‘10~1引．这使得sn。Ti。一。O。固溶体的 应用受到了限制．sn。Ti。一。O。固溶体的性质不仅与z值有关，而且与制备方法也密切相关，开发04 z≤1．o全范围的固溶体的各种制备方法有助于拓展sn。Ti。一。O。固溶体的应用． (DTA)和红外(IR)技术等分析手段对材料的结构和热稳定性进行了表征和研究． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 剂有限公司，A．R．级；无水乙醇和氨水，北京化工厂，A．R．级． kW，50Hz)；JB一3型定时恒温磁力搅拌器， 单管高温定碳炉SK一2．5—13D，天津实验电炉厂(2．5 上海电磁新经仪器有限公司． 1．2 Sn。．；Ti。．；02固溶体的制备 rain后，分别放入40，60和80℃的水浴中加热， 咒(sn)一1：1加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，搅拌20 d，溶胶转变为凝胶．凝胶经过300℃预烧后，分别 反应完全后形成红黄色溶胶，于室温下放置3～5 h． 在600，800，1000和1200℃烧结1 收稿日期：2004—02—18． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 联系人简介：全宝富(1945年出生)，男，硕士，教授，博士生导师，主要从事敏感材料及传感器研究 E—mail：qbf@mail．jlu．edu．cn 万方数据万方数据 高等学校化学学报 1．3凝胶及粉料的分析表征 DTA 采用Perkin—Elmer 1700型差热分析仪对预烧后的3种粉体进行差热分析，扫描范围：25～ 1 06 烧结的粉体进行组成和结构分析，CuKa辐射，A=o．154nm，石墨单色器，管电压50kV，管电流 150 cm～． 外分析，KB