五步碘量法测定二氧化氯探讨.pdfVIP

五步碘量法测定二氧化氯的探讨 许浩，梁卫玖，顾帆，袁秀芳 (1．上海市长宁区卫生检验所，上海200051；2．上海市场浦高级中学，上海200070) 二氧化氯是一种高效安全的消毒剂，在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、瓜果蔬菜保鲜、 环境污染处理等方面。二氧化氯测定方法包括碘量法、电流滴定法、紫外一可见分光光度法，流动 注射法、标普法等，其中五步碘量法通过控制测定过程中溶液的PH，可同时测定样品中ClO：、C101：、 CIO一。和Clz的含量，这是丙二酸等常规碘量法无法实现的；目前市场上出售的而氧化氯产品中均含 外五步碘量法所用仪器简单，一般实验室均具备测定条件。因此，卫生部最新颁布的《消毒技术规 范》中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准方法。本文一方面结合实验结果提出了影响测 定结果的干扰因素。 1实验方法 1．1试剂 1．1．1无氯二次去离子水的制取 去离子水中加入亚硫酸钠，将余氯还原成氯离子，并以DPD检测后显色，在蒸馏，既得无氯去 离子水。 1．1．2硫代硫酸钠标准溶液 0．1000mol／L，按GB5750—85制备。 1．1。3其他溶液 溶液，509／L溴化钾溶液，以上试剂均为分析纯。 1．2待测样品 某厂生产的三元化包装二氧化氯固体粉剂。 1．3实验步骤及原理 在加入lOml碘化钾溶液，混匀。用0．Olmol／L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加lml淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读书为A。在此条件下测定的是水样中全部的c1。以及CIOz转 z+1／5 化为ClO一：(相当于：1／5C102)，即A=C1 CIO。，半反应方程式如下： PH=7．O～8．5：C12+2e=2C1一 C102+e=ClO一 步骤2：在上述滴定出A值的溶液中再加入浓度为2．5mol／L的盐酸溶液2．5ml，放置暗处反应 5mi13后，再用0．01mol／L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。这步测定的是水样 中原有的C10一：以及步骤l测定过程中由ClOz转化的CIO—z(相当于4／5ClO。)，即B=CIO-z十4 ／5C102，半反应方程式如下： PH=2：CIO-2+4e+4H=C1一+2H20 153 mL-- 步骤3：取500mL碘量瓶，依次加入200mL蒸馏水、1mL磷酸盐缓冲液，再吸取1．0 10 mL二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中， 然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失， 加入lOmL碘化 钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色，加lmL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录 读数为C。这步测定的是未被吹脱的、部分溶解在水中的Cl：，而C102理论上被完全净化除去，半 反应方程式如下： PH=7．0～8．5：Ch+2e=2C1一 步骤4： min。 在上述滴定出C值的溶液中再加入2．5mol／L盐酸溶液2．5mL，并放置暗处5 用0．01mol／L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。这步测定的是水样中真正原有的 C10-2含量，即D=CIO’z，半反应方程式如下： PH=2：C10—2+4e+4H+=Cl一+2H20 步骤5：在50mL碘量瓶中加入1ⅢL溴化钾溶液和10mL浓盐酸。混匀并加入1．0ⅡIL-一lOmL 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入lOmL碘化钾溶液，剧烈震 荡5s，立即转移至装有25InL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL碘量瓶中，清洗50lnL碘量瓶并将洗液 转移至500mL碘量瓶中，使溶液最后体积保持在200mL一300mL。用0．Olmol／L硫代硫酸钠滴定 液滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉溶