仁青芒觉中可溶性砷形态的HPLC-ICP-MS的研究.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 剂和净化剂，以扩大QuEChERS的适用范围，仍旧是研究方向之一。 磺胺类药物的多残留分析国内外已有很多报道，其中SMT、SMP和SMM 3种物质的色谱分离是分析的 关键，由于三者的母离子均为m／z281，子离子均为m／z 156，因此，通过MRM方式不能分离三者，必须通过 色谱分离才能实现对三者的定性和定量测定。UPLC以其1．7斗m颗粒填料超高效性能，能在短时间内实现 三者的高度分离，和其他已报道的方法[11’12]相比，本文所建立的方法以简单的线性梯度变化实现尽可能多 的组分基线分离，用时足够短、分离测定效率足够高。 再生纤维素、尼龙和P1’FE是通常使用的样品过滤材质，通过将标准溶液不过滤和过滤不同时间段的滤 液进行UPLC—TuV分析发现，再生纤维素和尼龙材质对部分磺胺类药物有吸附，而PTFE没有吸附，因此选 择PTFE材质的滤器作为最后的过滤净化工具。 本文从多角度对QuEChERS在猪肝中磺胺类药物的多残留问题进行了研究和讨论，实验结果证实本文 所建立的QuEChERS方法，经1次提取，1次净化，1次浓缩，样品预处理所需时间大大缩短，同时改善了工作 流程，加快了检测速度，提高了检测数据的质量和可信度。QuEChERS是一种简便易行、直截了当式的样品 处理技术，适合大批量样品的处理和制备，适合于作为磺胺类药物的前处理步骤提取和净化分析，方法简便、 迅速，适宜推广。 参考文献(略) (本文发表于《药物分析杂志)2012，32(8)：1457) 仁青芒觉中可溶性砷形态的HPLC—ICP—MS研究 王英锋1，竺梅2，冯敏1，热增才旦3，张兰1，施燕支1 (1．首都师范大学分析测试中心，北京100048；2．首都师范大学校医院，北京100048； 3．青海大学医学院中藏药研究中心，西宁810001) 摘要目的：采用HPLC—ICP—MS对藏药仁青芒觉中可溶性砷的形态进行研究。方法：采用AgilentG3154A阴离子交换柱， mmol·L。1 以0．2 EDTA和2 6．0)为流动相，流速1．0mL·min～，测定了仁青芒觉中砷的 mmol·L。1磷酸二氢钠的溶液(pH 形态。前处理选择微波萃取，比较了l％盐酸、1％硝酸、2％醋酸、50％甲醇不同萃取剂的提取效率。结果：仁青芒觉在不同提 3)分别为0．39 ng·g。1和0．72 分别为2．0％和3．2％。结论：藏药仁青芒觉中可溶性砷形态的研究，为藏药中砷的毒理学研究提供了依据。 关键词：高效液相色谱一电感耦合等离子体一质谱；藏药；仁青芒觉；重金属；砷；形态分析 arsenicin ofsolvable Speciationanalysis HPLC-—-ICPMS RenqingMangjueby WANG Yan—zhil Lanl，SHI Mei2，FENGMinl，Rezengcaidan3，ZHANG Ying—fen91，ZHU Test Normal of Normal (1．The University，Bering100048，China；2．TheHospitalCapital CoUege，Beijing100048，China；