三氟丙基聚硅氧烷的合成及热降解动力学.pdfVIP

1 14 2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集 三氟丙基聚硅氧烷的合成及其热降解动力学 崔岩。姜文歌，李冬梅，牛成群。冯圣玉+ (山东大学化学与化工学院，济南250100) 摘要：本论文以1，3，5一三甲基三氟丙基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷以及1，3，5，7一四甲基四 乙烯基环四硅氧烷为主要原料，经阴离子催化平衡反应合成了一系列三氟丙基含量不同的甲基乙烯基三氟 丙基聚硅氧烷(三氟丙基聚硅氧烷)，并通过热重分析研究了其热稳定性和热降解动力学。 关键词：1，3，5一三甲基三氟丙基环三硅氧烷，三氟丙基聚硅氧烷，开环聚合，热重分析，热降解动 力学 将氟元素引入到硅氧烷的侧基上，可以在保 1．3．1红外分析 持聚硅氧烷优越的耐热性、耐候性、憎水性、脱 表1原料配方1’ 模性等性能的基础上，进一步表现出含氟化合物 的防水、耐油和耐溶剂等优异性能。结合氟硅高 分子材料共同优点的氟硅橡胶最早于1956年由 美国DowCorning公司和空军部门研制开发，并 应用于航空领域，随后前苏联、德国、日本等国 先后开发出一系列产品，广泛应用在汽车、飞 注：1)合成过程参照文献HJ进行 采用Broker 机、宇航、石油化工、机械、人工器官等重要工 4000nm波长范围内进行红外扫描测量。 业部门和领域拉。3J。我国也在20世纪60年代初 1．3．2核磁共振(1H—NMR)分析 由中科院完成了氟硅单体的制备，其余研究机构 在25℃，采用BrukerAVANCE-300的仪器， 也陆续开始了相关内容的应用研究。 本文设计合成了一系列三氟丙基含量不同的 甲基乙烯基三氟丙基聚硅氧烷，即氟硅橡胶生胶 为溶剂，无内标(TMS)的条件下进行了核磁表 (简称三氟丙基聚硅氧烷)，通过热重分析研究了 征。 它们的热降解动力学。 1．3．3 热重分析 1 实验 使用TGA／SDTA851。分别在空气氛和氮气氛 下测试，升温速率为20。C／min，加热范围为50 1．1原料和仪器 一800℃。 八甲基环四硅氧烷(D。)、1，3，5一三甲 2结果与讨论 基三氟丙基环三硅氧烷(D，7)、四甲基四乙烯基 环四硅氧烷(D。w)和四甲基氢氧化铵硅醇盐2．1 三氟丙基聚硅氧烷的结构表征 红外谱图显示这些聚合物在1010— (碱胶)均为工业产品。 1080cm“(Si—O—Si)，1260cm“(Si—Me)， 所用仪器有：BrukerTENSOR27红外测试 1600 仪，BrukerAVANCE-300核磁共振测试仪， TGA／SDTA85l。(瑞士ME’阿ERTOLEDO公司 cm一1(C— 生产)。 ’ F)都有明显的吸收峰。 1．2三氟丙基聚硅氧烷的合成 核磁氢谱中化学位移的归属：8=0．06— 实验用原料的配方见表l。 1．3结构与热重分析 的吸收来自于SiCH2 事通讯联系人：Tel：0531E-mailaddress：fsy@