使用ESI-IT-TOF高分辨质谱及其在线柱后衍生技术对枳实药材指纹图谱中二氢黄酮类成分的鉴定.pdfVIP

使用ESI-IT-TOF高分辨质谱及其在线柱后衍生技术对枳实药材指纹图谱中二氢黄酮类成分的鉴定.pdf

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方法测定了3批银黄口服液中绿原酸和黄芩瞢含 苷对照品储备溶液;分别精密量取绿原酸对照品储 量,结果见表3。 备溶液10mL和黄芩苷对照品储备溶液25mL,跫 袭3药典法和本法含量测定结果 50 mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得 样品批母 20。612II200612122006i213(每l mL含绿原酸约20瞄,含黄芩苷180嵋)。 2.9.2供试品溶液的制备精密量取银黄口服液 1 nlL,置100mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度, 摇匀,即得。 2-9.3测定法取对照品溶液和供试品溶液各 表3结果显示,药典法和本法含量测定结果基 10一,分别注入液相色谱仪,记录色谱峰面积,按外 本一致,两种含量测定方法间的测定误差不大于 标法以峰面积计算绿原酸和黄芩瞥含量,即得。 1.5%。 测定了3批样品,结果见表3。 2.8耐用性 3讨论 3.1绿原酸在327nm波长处有最大吸收,黄芩苷 2.8.1供试品溶液稳定性配制供试品溶液,8h 内重复进样测定8次.绿原酸和黄芩苷含量的RSD在此波长处为蜂吸收值的变化比较平缓的肩部,由 均不大于0.45%,显示供试品溶液至少在8h内稳 于在银黄口服液中绿原酸的含量及其吸收值相对较 定。 低(绿原酸含量下限是每ImL不得少于1.7mg,而 黄芩苷含量下限是每lmL不得少于18.Omg),测 2.8.2流动相的组成比例和pH在研究分析方法 的过程中可以看出,梯度洗脱时,有机相和水相的比 定中为了尽量提高绿原酸的吸收面积,故选定327 例有小的变动,对测定结果没有明显影响;磷酸加入 一作为检测波长,此波长下,黄芩苷灵敏度也可以 量(即:pH)有小的变动,对测定结果也没有观显影满足准确测定的要求。 响。 3.2加样回收率测定以及药典法与本法含量测定 2.9样品测定 结果比较,显示本法测定结果准确,且操作简便。 2.9.1 对照品溶液制备 取绿原酸对照品约10 REFERENCES Ⅱu R Y of [1】 B,wANcH,xuB,De怔邢ir皿ionchlom胪耐c∞id mL量瓶中,加50%甲醇溶解 肼db一c越抽In mg,精密称定,置100 Yinh呲lg_ii且onangbyHPLc[J].凸in肌咖, 并稀释至刻度.摇匀,作为绿原酸对照品储备溶液; 2006,20(5):303 [2] wANcsQ,wANGH.ucz.Ddeminni呻ofchldmB抓ic踮id mL量瓶 取黄芩瞢对照品约18mg,精密称定,置50 跚db正出in1n by

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