使用LCIT-TOF%2fMS基于系列成分特征碎片离子进行生脉注射液中化学成分的快速鉴定.pdfVIP

成分的快速鉴定 王旋，郑超滴，郝海平，梁艳，谢林。吴晓兰，王广基。，姚希琳(中国药科大学药代动力学重点实验室，南京210038) 中药复方的药效作用物质基础研究和作用枧理 在心脑血管循环系统，神经系统，免疫系统以及内分 研究是中药现代化基础研究的关键。多年以来，为 泌系统的疗效显著”…。近年来临床应用日益广泛。 了从理论上阐明中药的科学内涵及其临床治疗效 张海江“1等采用高教液相色谱·电喷雾质谱法 果，让古老的中草药发挥更大的作用，国内外学者应 用现代科技手段进行了大量研究。并取得了显著的 的组成，通过与人参皂苷对照品比较和对碰撞诱导 成果。但是由于其具有“成分多，靶点多，作用复 解离(cID)质谱图的解析鉴定各皂苷提取物的主要 杂”的特点，以往仅对于单个或者几个代表性药效 成分，以建立快速高效的鉴别植物的方法。郭继芬 成分的研究远远不能得到令人信服的结论，从这个 等”3应用液相色谱-电喷雾质谱(HPLc．Ms)联用技 意义上讲，对于中药复方进行整体化的研究必将成 术，对8种人参皂苷单体进行了探讨，初步研究了该 为看清中草药这只“黑箱”的必由之路。 类化台物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的 中药复方的多靶点作用特点。来自于一个或多 裂解特征，有助于该类化合物的结构鉴定。国外的 个系列成分的协同作用。通过整体化研究中药复方 一些文献”。7o对于人参皂苷的裂解规律进行了较为 寻找其药效作用物质基础的前提是对这些系列成分 详细的报道，但是极少有文献对人参皂苷类成分的 进行快速鉴定。现代化的系列质谱分析仪器由于能 MSn质谱规律进行系统的总结归纳并提出一种有效 够提供较准确的分子量信息，碎片信息和色谱行为 的对人参提取物中皂苷系列成分快速鉴定的方法。 可有助于结构推断，已经成为成分鉴定工作的有效 对于木脂素类成分以往的文献报道”“仅关注其EI 手段。许多学者借助多级质谱进行若干种成分的定 碎裂规律，EsI模式下碎裂的特点还未见报道。中 量测定或者一些化合物结构的初步推断。但是，这 药复方中多种系列成分的快速鉴定研究亦未见报 些成分推断的可靠性又由于碎裂信息太少，质荷比 道。 不够准确等各种原因受到了限制，仪器灵敏度不高 本研究拟应用高分辨液相-离子阱·飞行时间串 也使一些痕量的成分至今未被发现。因此，建立一 联质谱仪(Lc-玎．TOF／Ms)对于生脉注射液中系列 个系统的、规范的进行中药复方系列成分快速鉴定 成分进行快速鉴定，该产品的关键技术一是把EsI 的思路与方法便成为目前中药现代化研究中亟待解 产生的连续的离子转变成ToF检测需要的脉冲式， 决的问题。 二是离子阱与飞行时间质谱结合，这两方面使得在 中药复方是一个含有若干系列成分的复杂化合 准确质量数和灵敏度方面较之其他多级质谱有了很 物库。由此可以提示我们采用这样的研究思路：基 大的提高，适合于中药多组分中痕量成分的检测和 于某一系列成分的标准晶或提取部位的多级质谱碎 鉴定。 片信息寻找该系列成分的特征碎片，利用特征碎片 1实验部分 进行中药复方中该系列成分的快速筛选，对于筛选 1．1仪器 出的成分通过对其精确质量数及大量碎片信息的进 高分辩液相一离子阱-飞行时间串联质谱仪(Lc- 一步分析来完成鉴定。本文将这一思路成功地运用 于生脉注射液中成分的快速鉴定。 (Sy3tem i小 生脉注射液是在金代李东垣《内外伤辨惑论》 delivery jector)，Lc．20AB二元泵