液相色谱质谱联用测定五子衍宗方有效部位中9种成分.pdfVIP

～228— 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 ————————————————————————————————————————一 DMD取样技术具有在体、微创、操作简便等优势，但重现性差是目前在实际应用中存在的主要问题，是 影响经皮制剂生物利用度和生物等效性评价结果准确性的主要因素‘4|，造成DMD样品差异性的原因主要 有两方面：受试个体问皮肤通透性的差异，以及探针埋人操作的稳定性。研究表明反复练习提高埋人深度的 重复性，使得操作误差与AUC的差异性无相关性m1，因此个体差异大是造成结果变异的主要原因。本实验 选择大鼠腹部皮肤，并熟练进行埋针操作以降低操作误差，测得大鼠皮下药物浓度变异性(RSD)在30％～ 60％，与近年来有关DMD的实验结果相接近h¨一31。对马钱子囊泡凝胶的在体透皮吸收的深入研究以及 囊泡凝胶与普通外用制剂透皮吸收的比较，则需要进一步优化微透析取样方法，并增加样本量。 参考文献(略) (本文发轰于药物分析杂志》2012．32(61：957) 液相色谱质谱联用测定五子衍宗方有效部位中9种成分 --苗22．1，陈孟莉2，曹进1，孙明谦1，刘建勋1 (1．中国中医科学院西苑医院，北京100091；2．解放军总医院临床药理研究室，北京100853) 摘要目的：建立五子衍宗方乙醇提取物中9种活性成分的含量测定方法。方法：应用液相色谱质谱联用(Lc—Ms)进行测 定，其中质谱采用提取离子扫描模式，其参数为：正离子，Gastemp 350℃，DryingGas(N2)10 175 75 1RF 700 4．0 MPa，FragrnentorV，SkimmerV，OCT Vpp V，VCapkV，质量范围105～700m／z。液相色谱条件为：Chromo- lith mL· RP一18e色谱柱，50mm×2am(Merck，USA)；流动相A相为0．1％甲酸水溶液，B相为乙腈；流速为0．3 Fastgradient rain～；柱温为35 oC；进样量为10乩；运行时间为25min。结果：9种成分日内和隔天精密度的RSD均分别小于I．5％和 该测定方法简单、稳定，是一种较理想的含量测定方法，可用于五子衍宗方制剂的质量控制。 关键词：液相色谱质谱联用；五子衍宗方；五味子甲素；五味子乙素；五味子醇甲；五味子酯甲；槲皮苷；甜菜碱；毛蕊花糖苷；金 丝桃苷；山柰素 LC—MSdeterminationof9constituentsin fractionof active Wuziyanzong MIAO Jian—xunl Lanl，CHENMeng—li2，CAOJinl，SUNMing—qianl，LIU