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2，6—二叔丁基—4—巯基苯酚合成的改进.pdf
维普资讯
·652 · 化 学 世 界 2001年
表 3 反应温度对台成反应的影响 肼在常压条件下反应，通过对各反应因素的考察，获
得了最佳的反应工艺：肼 ：亚磷酸二甲酯的摩尔 比
是 l_0：(1．2～1．3)，反应时问为 3～4h，反应温度
为 l35～]45C。并通过改变加料方式，提高了甲基
肼的收率。此合成工艺反应条件温和，方法简单，易
1)反应条件 ：肼和亚磷酸二 甲酯 的摩尔 比为 1．0；1．3，反应时
间 2h 于工业化生产。
表 4 反应时 间对台成反应 的影响” 参考文献：
[1] LemaitreM，FoucheS．Fr2499561，1982—08．
[2] KnightOK．HydrocarbonprocessingandPetroleum
refiner，1962， 1(2)：179
[3] AndriethLF．AmChemSoc．1954，76：4869．
1j反 厦条件 ：反应温厦 135～140C，肼和亚磷酸二甲醋的摩 尔 [4] JapanHydr ㈨Co In~．，JP72925，1982—06
比为 10：1．3 [5] JapanHydrazineCo．Ine．，MitsubishiGasChemical
Co．In~．JP 157751，1983O9．
由表 4可见 ，随着反应时问的延长，甲基肼的收
[6] SasakiMasanor，MiyataKazuyoshi，ArataShusuke．
率有所提高 ，但提高的程度不很理想 ，从节约能源的
eta1JP237059．1985—11．
角度考虑 ，以3～4h为宜。 [7] MaloneH．E．，AndesonM W．·Ana1．ChimAt ，
3 结论 1969，48：8791．
在 甲基肼合成工艺考察过程中，发现亚磷酸二 [8] 张志贤，等．有机官能团定量分析．北京：化学工业 出版
甲酯是合成 甲基肼的优 良甲基化试剂。它能与水台 社 ，1990．379
2，6一二叔丁基一4一巯基苯酚合成的改进 接一次加人锌粉和盐酸即可，收率 95 。
新方法减少所
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