3（3，5二叔丁基4羟基苯基）丙酸十八碳醇酯合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 化 学 世 界 3一(3，5一二叔丁基一4一羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进 尹振晏 ， 李燕芸 (北京石油化工学院化工系 北京 102600) 摘 要 ：3一(3，5-二叔丁基一4一羟基苯基)丙酸十八碳醇酯 (抗氧荆 1076)是 以 3一(3，5一二叔 丁基-4-羟 基苯基)丙酸 甲酯、十八碳醇为原料 ，以二辛基氧化锡为催化剂 ，在二 甲苯溶剂 中合成的。利用正交 实验研 究了影响反应的因素 ，如原料 配 比、催化剂用量、反应温度 、反应 时间等，从 而确定 了最佳反 应条件。最佳工艺条件为：原料配比为 hE3一(3，5-二叔丁基一4一羟基苯基)丙酸 甲酯]： (十八碳醇) 一 1：1，催化荆二辛基氧化锡用量为 3一(3，5-二叔丁基一4一羧基苯基)丙酸 甲酯 的 1．5 (质量分数)， 于 13O～135。c反应 4h，收率可达 97 以上 ，且后处理简单。产品经红外光谱及熔．最分析 ，可确定 该产 品为 目标 产品。 关键词 ：抗氧剂；3一(3，5-二叔 丁基一4一羟基苯基)丙酸十八碳醇酯：Irganox1076；3一(3，5-二叔丁基一 4一羟基苯基)丙酸 甲酯 ；十八碳醇 中图分类号 ：TQ 314．249 文献标识码 ：A 文章编号：0367—6358(2003)09—0476—03 ImprovementontheSynthesis3一(3，5一Di-tert—butyl一 4一hydr0xypheny1)propionicOctadecylEster YIN Zhen—yan， LIYan—yun (DepartmentofChemicalEngineering．BeijingInstituteofPetro—chemicalTechnology，Beijing102600，China) Abstract：Thetitlecompoundwassynthesizedwith 3一(3，5-di—tert—butyl一4一hydroxypheny1)methylpropi— onateandoctadecanolasraw materialsandorganic—tinascatalystindimethylbenzene．Theoptimum con— ditionsobtainedbyorthogonalexperimetnswere：molarratioofraw materials，1：1；reaction tempera— ture，130～135。C；reactiontime4h．Theyieldwas97A0，andtheproductwasidentifiedbyIRandmelt— ingpointtest． Keywords：antioxidant；3一(3，5-di—tert—butyl一4一hydroxypheny1)octadecylpropionate；Irganox 1076；3一 (3，5一di—tert—butyl一4一hydroxypheny1)methylpropionate；octadecanol 3一(3，5一二叔丁基一4一羟基苯基)丙酸十八碳醇酯 抗氧剂 1076虽 已工业化生产 ，但所用工艺陈 (即抗氧剂 1076)是一种性能优 良的一元受阻酚类 旧LlJ，后处理烦琐 ，成本高，三废较多。传统工艺 中常 抗氧剂 ，能够抑制许多有机化合物及聚合物 的氧化 选用 甲醇钠作催化剂[2]，二 甲基亚砜为溶剂 ，反应收 降解和热降解 。目前已广泛用于聚烯烃 、聚酰胺 、聚 率低 ，有三废产生 ，工作环境差 ；而改用二辛基氧化 酯 、ABS树脂 、合成橡胶 、油脂 、涂料 、润滑油等，也 锡作催化剂后 ，反应条件更加缓和，产品收率提高