3，5二氯硝基苯的合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 第2O卷第9期 精 细 化 工 Vo1．20．No．9 2003年9月 FlNE CHEM ICALS Sept．200 3 3，5一二氯硝基苯 的合成工艺改进 赵 晖，蔡 春 (南京理工大学 化工学院，江苏 南京 210094) 摘要：在乙醇介质中，由2，6一二氯4．硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3，5一二氯硝基苯，重氮化和脱氨基一步完成， 3，5一二氯硝基苯收率达 75％以上。以硫酸铜为催化剂 ，物料比n(2，6一二氯4．硝基苯胺)：n(乙醇)：n(硫酸)=l ：22．5：4，加入亚硝酸钠 ，在 70℃反应2．5h，得3，5．二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生，酸耗 量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量 、反应温度 、时间、催化剂用量等进行了研究。 关键词：3，5一二氯硝基苯；2，6一二氯4．硝基苯胺；重氮化；脱氨基 中圈分类号 ：TQ246．13 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2003)09—0567—03 Improvementon theSyntheticM ethodof3，5-Dichloronitrobenzene ZHAO Hui，CAIChun (CollegeofChemicalEngineering，NanfingScienceTechnologyUniversity，Nanjing210094，Jiangsu，China) Ah咖阳Ict：2，6一Diemoro-4一nitroaniline reacted in the presence of ethanol to give 3，5一 dicMoronitrobenzenethrough diazotization and deamination reactions uS， mol2，6．diehloro-4． nitmanihne，22．5molehtanolandcoppersulfateascatalystweretreatedwiht 4molH2SO4andNaNO2 at70℃，nadthemixtureWaSstirredfor2．5htogive3，5．diehloronitrobenzene．Theprocesswas satisfactoryinrespectofhigh yieldabove75％ and littlepollutionofwasteacidna dwastegas ．Also manyfactorswhichaffectedtheyield suchasamountsofsufluricacidandehtna ol，reactiontemperature na dtime。nadamountofthecatalystwere studied． Keywords：3，5-diemoronitrobenzene；2，6一diemoro-4一nitroaniline；diazotization；dema ination 3，5一二氯硝基苯可加氢还原成 3，5．二氯苯胺。 应 、维持重氮盐的稳定及避免重氮盐与尚未反应的 3，5一二氯苯胺是重要的农药中间体 ，主要用于生产 芳胺偶合均需大量过量的酸-3J，致重氮盐的氢取代 环酰亚胺类农药，也用于医药、染料 、颜料等的合 反应困难 。如果活泼的重氮盐能够立即与乙醇反 成…。我国现行的合成 3，5．二氯硝基苯工艺存在 应，无需用过量的酸来维持其稳定，就可以减少酸耗 以下问题 ：(1)污染严重：每 1mol2，6一二氯_4一硝基 量，利