3，5二氯对氨基苯磺胺的合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 第32卷第 6期 江 苏 化 工 V01．32No．6 2004年 l2月 JiangsuChemicalIndustry Dec．2004 嗣与湃蔽 3，5一二氯对氨基苯磺胺的合成工艺改进 邱明艳。，吕东军 (1．河南安阳工学院化学工程系，安阳455000；2．德州化工有限公司，德州253000) 摘要：以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3，5一二氯对氨基苯磺胺，研究了原料配比、催化剂~acl3的滴 加方式、H2 的滴加时间对收率的影响，得出最佳工艺条件为：n( 02S)：n(30％HC1质量分数)：1：13．7，7g AIC13晶体溶于剩余的盐酸中，于H2 滴加一半时JJnA，H202的滴加时问为40min。产品的收率可达81．O％，熔点 为204—205．5℃。 关键词：3，5一二氯对氨基苯磺胺；对氨基苯磺酰胺；双氧水 中图分类号：TQ246．34 文献标识码：A 文章编号：IlXY2一ll16(2(~)06—0037—02 3，5一二氯对氨基苯磺胺是合成双氯灭痛的中 pH=5，得浅红棕色的3，5一二氯对氨基苯磺胺，烘 间体，双氯灭痛生产工艺路线中，国内大多采用溴苯 干，称重 80．0g，产率 81．0％，熔点 200～205 ，用 路线，较理想的生产多是以对氨基苯磺酰胺为起始 95％乙醇重结晶后，熔点为204～205．5qC。 原料和过氧化氢及盐酸作用L1]，制得 3，5一二氯一 2 讨论 4一氨基磺胺，该法较其它生产工艺简单可靠L3J，利 于工业生产，尤其是对中小企业更为适用，但该法氯 以原料配比、催化剂 A1C1。的滴加方式、H2o2的 化副产物多，收率低 (文献值：收率为65％～71％， 滴加时间为影响因子，设计正交实验 I_q(33)，影响收 熔点为200～205oCL5)。本文在原有工艺基础上进 率的因素与水平见表 1，正交实验结果与处理见表2。 行改进，降低盐酸用量，使用催化剂及改变双氧水滴 表 1 影响收率的因素与水平 加时间，通过正交实验法使 3，5一二氯对氨基苯磺 胺收率可达81．0％，熔点为204 205．5oC。 l 实验方法 在2000mL的反应瓶中，加入对氨基苯磺酰胺 70g(O．41mo1)和水700mL，启动搅拌，然后加入70mL 30％盐酸，升温到40 ，对氨基苯磺酰胺全部溶解， 注 ：原料配比为 n(C6H6N202S)：n(30％HO) 控制温度在40～48℃下加入630mL30％盐酸(JJn入 盐酸过程中温度会升高)，加毕，滴加30％双氧水 102 (1)由表2的极差R值可以看出，影响3，5一二 g(92ml，0．80mo1)，控制物料温度在 55℃，并快速搅 氯对氨基苯磺胺收率最显著的因素是 H2O2的滴加 拌，40min加完(催化剂A1C]3溶解于剩余的盐酸中， 时间，其次是催化剂AICI3的滴加方式，原料配比磺 于双氧水滴加一半后加入)，升温到60～65℃，保温 胺 ：盐酸(mol比)影响不是太大。 反应60min，从滴加双氧水到保温反应，反应液由浅 (2)H2O2的滴加时间对产品收率影响较大，滴 变深。保温完毕，降温到20℃，过滤，滤饼用水洗至 加时间太长，使收率明显降低，但时间也不宜太短， 收稿 日期：2004—09—04 作者简介：邱明艳(1968一)，女，讲师，天津大学化学工程专业硕士，主要从事精细化学品的研究与开发。 电话E—mail：mingyanqiu@mail．china．com。 维普资讯