低温处理制备无团聚氧化锆超细粉末的研究.pdfVIP

第 卷 第 期 稀有金属材料与工程 %I # \J?]%I LJ1# 年 月 X4XUNU/4PN4/UXY4PV4LZ UL[YLUUXYL[ E^_J‘aD%$$$ %$$$ $ 低温处理制备无团聚氧化锆超细粉末的研究 万吉高 王开军 陈家林 昆明贵金属研究所 昆明 ! #$%%’ 摘 要 研究了高分子分散剂及低温处理在制备无团聚超细氧化锆粉末中的作用 结果表明 采用在沉淀开始时添 加高分子分散剂 清洗至湿凝胶呈中性后 通过低温处理 不仅可以大大缩短清洗周期 而且制备出的氧化锆粉末 没有硬团聚现象 粉末粒度达到 $ , -$ 并且对其机理进行了讨论和分析 *+ *+ 关键词 低温处理 团聚 氧化锆粉末 中图法分类号 3 文献标识码 文章编号 . %-12 % . .$$%56# !%$$$’$#5$-825$- /0 4 7 在清洗 干燥 及煅烧过程中产生团聚体 并寻找一 : : 前 言 条简化工艺代替复杂 漫长的清洗 脱水过程 以达 9 : : 到缩短粉末制备周期的目的 用钇 钙 镁等元素的氧化物稳定的氧化锆陶瓷 : : 在高温下是以氧离子为载流子的固体电解质 被广泛 实 验 B 应用于制作氧气传感器和高温燃料电池等领域 而氧 气传感器总用量的 以上是用于汽车领域 控制发 粉末的制备 2#; B19 动机的空燃比 并与三元催化剂 电喷 电子控制单 实验用原料 试剂 氧氯化锆 分 : : : . ! F6 E CDE ? G % % 元共同组成闭环控制系统 达到彻底治理汽车尾气污 析纯 氧化钇 纯度为 盐酸 优级 ’ ! II1II;’A ! H E % - 染的目的 日本 美国的汽车用氧气传感器的年用量 纯 氨水 优级纯 有机试剂 分析纯 高分子分 : ’ ! ’ ! ’ 均达几千万只 为了满足氧气传感器的性能 要求氧 散剂 分析纯 ! ’ 化锆粉末超细 高纯 粒度分布狭窄 无团聚 流动 粉末的制备工艺如下 用 : : : : CDE ! ’ . +J?H E H E % % - % - 性好 呈球形或接近球形 传统的陶瓷粉末的制备方 稀盐酸溶解 加 次净化水溶解 将两 : F6 % CDE G E % % 法已不能达到要求 因此 对氧化锆粉末的制备进行 者混和 并在强力搅拌下 混和溶液的温度控制在 ! 了全面的研究 , - 国内外采用了多种方法制备氧化 左右 加入高分子分散剂和 溶液 产 8$K ’ LG EG 8 锆粉 其中化学共沉淀法虽已获得了广泛应用 但一 生白色沉淀 到 为止 洗涤 低温处理 洗 MG, I1$ : : 般的共沉淀法制备出的粉末往往产生严重的硬团聚 涤至用 $1 O 的硝酸银溶液检测不到 @ 存在时 N P 体 粉体成坚硬的块状 目前 防止粉体硬团聚有以 为止 干燥 在 温度下烧结分解 得到 #$$K,6#$K 下几种方法 通过彻底清洗 除去 @ 后 在干燥前 粉末 然后将粉末在 压力 . CDE ! E ’ I6 +J?H NQR % % - 采用表面张力小的醇类 丙酮等有机溶剂清洗 - 8 可 下压制成型 并于 温度下烧结 : #$$K, $$K 8S 以防止团聚 但洗涤 脱水工艺的周期较长 采用冷 : A ,$ S 冻干燥或喷雾干燥法 % 但是这两种方法需要特殊的 粉末的性能测试 B1B 设备 同时采用喷雾干燥法制备的粉末粒度只能达到 对未烧结的粉体进行了差热及失重分析 对烧结 A 几个微米 而且这 种工艺比较复杂 采用在有机溶 后的粉末采用 测定粉末的比表面并用 分 % A TU/ VUN 剂中陈化和冷冻干燥相结合的方法 可以制备纳米 析测定粉末的颗粒形貌 大小及其分布 对粉末进行 : A 级的粉末 但是清洗 陈化的周期太长 本研究采用 了 射线衍射物相分析 采用排水法测定烧结试样的 : 7 A 在沉淀开始时添加高分子分散剂 防止或减少湿凝胶 密度 收到初稿日期.III55$A收到修改稿日期.%$$$5$5$ 基金项目 云南省省校省院科技攻关合作项目 . ! I6$$I’ HW 作者简介 万吉高 男 年生 高级工程师 昆明贵金属研究所国家贵金属材料工程技术研究中心 昆明 电话 . I8 #$%% $625 ###-6 万方数据 稀有金属材料与工程 卷 027 $3 ! 结果与分析 对沉淀物作了室温 的热重 和差热 #$%% ’ * 分析 结果如图 所示 从差热曲线看 在 ’ *- # . / + , 有一吸热峰 在此温度附近 曲线上有连续 #%0 - - 的失重 这是氢氧化物逐步脱水变成无定形氧化物的