低硫柔性石墨的制备新工艺及微观结构分析.pdfVIP

No．1l 第37卷第11期 哈尔滨工业大学学报 V01．37 200 NOV．2005 5年11月 OFHARBININSTITUTEOFTECHNOLOGY JOURNAL 低硫柔性石墨的制备新工艺及微观结构分析 高 山，甄捷，陈宇飞，王慎敏 哈尔滨理工大学应用科学学院，黑龙江哈尔滨150080 摘要：针对传统方法制得的膨胀石墨的硫含量高的问题，新工艺采用高锰酸钾和浓硫酸作复合氧化剂，三 氯化铁作插入剂，制得的可膨胀石墨采用脱除硫酸、磷酸浸溃、脱磷酸、水洗至中性、低温干燥、1050℃高温 膨化、压缩空气换气等工艺，使制得的柔性石墨的硫含量低于500斗g／g．用扫描电子显微镜可观察到柔性石 墨的层间距离明显增大． 关键词：柔性石墨；磷酸；制备；硫含量；微观结构 中图分类号：0613 文献标识码：A 文章编号：0367—6234 2005 11—1546—03 of New andmicro·--structure techniquestudy analysis non-rigidlow-sulphurgraphitepreparation GAO Shen—min Shan，ZHENJie，CHENYu-fei，WANG of ofScienceof School Science，Harbin 150080，China Applied University Technology，Harbin new and asa be tomake Abstract：Atechnique，withKMH2FeCl3 mixer，calladopted expandablegraphite the of acid and removing acid，phosphoricsocking which，throughtechniques sulphur in withlow underheatof1 and removing bywashingwater，dryingtemperature，expanding050，depressing bemadeinto witha contentunder in— air，etc．，can non-rigidlow·sulphurgraphitesulphur 500．Obviously innersurfacedistancescanbeobservedwitha electronic creased scanning microscope． content；micro—structure acid；preparation；sulphur Keywords：non—rigidgraphite；phosphoric 柔性石墨主要用于设备的动、静密封，是替代 低于500 oe／g的柔性石墨．该工艺反应温度较 易致癌的石棉类密封材料的最好材料．但传统方 低，反应速度快，易于操作，便于推广．经扫描电子 法制得的膨胀石墨的硫含量高达3．O％～ 显微镜观察，石墨层间距明显增大． 4．5％…，用其制造的密封材料中的残余的硫酸 1 试 验 根或硫酸分子的热解产物会腐蚀金属表面，随着 时间的延长，密封效果受到损害，最终会造成密封 1．1原材料和仪器 失效，甚至还会导致事故发生．这一问题已成为柔 石墨采用鸡西市柳毛石墨矿产的高纯599石 性石墨制品推广应用的严重障碍旧’3o．因此，研制 墨．采用98％试剂硫酸、99％的试剂高锰酸钾、 低硫含量的柔性石墨制备的新工艺是国内外研究 95％的无水三氯化铁试剂、85％的试剂磷酸．扫描 的热点· 电子显微镜 SEM 为德国产型号CSM一950． ‰ 。 采取用少量的浓硫酸和高锰酸钾作为混合氧 1．2制备工艺 化剂，用少量的三氯化铁做插入剂来制备低硫柔 称取一定质量的天然鳞片石墨，在不断搅拌 性石墨，后序处理采用脱硫酸、磷酸浸泡、脱磷酸、 下将其加入到一定量的浓硫酸中，边搅拌边加入 水洗、低温烘干、高温膨化等工艺即可制得硫含量 少量的高锰酸钾，控制一定温度，再加入少量无水 三氯化铁，搅拌并控温反应一定时间后，产物经抽 收稿日期：2004—10-20． 基金项目：黑龙江省教育厅科学技术研究项目 滤脱掉大部分硫酸，再用85％的磷酸浸泡一定时 作者简介：高山 1976一 ，男，助理研究员． 间后，抽滤脱掉大部分磷酸，水洗至中性，采用低 万方数据 第11期 高 山，等：低硫柔性石墨的制备新工艺及微观结构分析 温干燥，高温瞬间膨化，压缩空气换气等操作，即 制备可膨胀石墨的生产工艺一般都是用浓硫 制得含硫量低于500×10“的低硫柔性石墨． 酸作氧化剂，这样就使大量的硫酸进入石墨层间， 1．3性能测试 生