侧链含萘可交联聚芳醚酮的合成及性能.pdfVIP

V01．33 高等学校化学学报 No．11 CHEMICAL0FCHINESE 2012年11月 JOURNAL UNIVERSlllES 2563～2566 侧链含萘可交联聚芳醚酮的合成及性能 魏红1’2，张海博1，姜振华1 (1．吉林大学化学学院，麦克德尔米德实验室，长春130012；2．北华大学化学与生物学院，吉林132033) 摘要以4，4’一二羟基苯基正戊酸和4，4’一二氟二苯酮为原料，二甲基亚砜(DMsO)为溶剂，采用亲核取代反 应合成侧基含羧基的聚芳醚酮均聚物，进一步与1一萘酚和2一萘酚接枝制备新型含萘可交联聚芳醚酮．用核 酮在常用有机溶剂如Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙酰胺(DMAc)、DMs0，四氢呋喃(rrHF)中有良好的溶解性，并具有很好 的成膜性．Dsc测试结果显示，在170℃热处理2 h的交联聚合物的玻璃化转变温度(t)提高40℃．TGA 数据显示接枝后的聚合物的5％热失重温度提高40～50℃，证明其发生交联反应．结果表明，新型含萘可交 联聚芳醚酮具有热固性树脂的耐溶剂和耐高温特性，进一步拓宽了聚芳醚酮的应用前景． 关键词聚芳醚酮；羧基；萘酚；交联反应 中图分类号 0631 文献标识码 A doi：10．7503／cic 聚芳醚酮材料具有耐热等级高、耐腐蚀、耐辐射、耐磨、耐疲劳性、化学稳定性高、高强度和阻燃 等优异的综合性能，在国防军工和民用高技术领域，如航空航天、军事、核能、电子信息、石油化工、 汽车和精密仪器等领域得到广泛应用¨。J．近年来，人们对聚芳醚酮材料加工性能及综合性能提出更 高的要求，既要求聚芳醚酮材料在交联前可溶，以满足溶液成膜的要求，又希望交联后耐溶剂性能增 强，具有更高的玻璃化转变温度(t)，达到更高的耐热等级，而聚芳醚酮的功能化是解决这一问题的 良好途径．本文制备了侧链含萘的可交联聚芳醚酮，将热塑性聚合物的良好加工性能与热固性聚合物 的耐热性有机结合H’51，对其交联前后的热性能进行研究，在保持聚芳醚酮原有优异性能的同时，实现 聚芳醚酮的功能化MJ．材料在交联后具有耐热o7|、耐高温旧1及耐溶剂归1等热固性材料的特点，使聚芳 醚酮更好地应用于光刻胶及电子封装等领域． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 4，4’一二氟二苯酮(延吉化工厂，用乙醇重结晶)；4，4’-二羟基苯基正戊酸(东京化成工业株式会 喃(THF，北京化工厂，caH：干燥，使用前重蒸处理)． T01edo DSC821 8热分析仪，升温速率20℃／min；红外光谱表征采用NicoletImpat410型傅里叶变换红外光谱 1．2实验过程 1．2．1含羧基聚合物的制备在装有机械搅拌、温度计、分水器和冷凝管的N：气保护的100mL三颈 瓶中加入4．3640 m01)4，4’-二氟二苯酮、5．7264m01)4，4’-二羟基苯基正戊酸、4．5540 g(0．02 g(0．02 g 收稿日期：2012—04—10． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 联系人简介：姜振华，男，博士，教授，主要从事多相高分子材料研究．E—mail：jiangz}lenhua@jlu．edu．cn 万方数据 高等学校化学学报 V01．33 mL (0．03m01)的无水K：C0，、40DMS0和20mL甲苯，搅拌升温至140℃，持续2～3h除尽水，放出 甲苯，然后升温至170℃聚合3～4h¨0|．由于含羧基聚合物在DMs0中溶解性较差，反应结束时出现 两相分离现象