同步辐射SAXS原位在线检测纤维微结构系统的研究.pdfVIP

助 锨 曹孝 斟 2012年第20期(43)卷 同步辐射 SAXS原位在线检测纤维微结构系统的研究 高学平 ，朱 波 ，于 宽 (1．山东大学 材料科学与工程学院 碳纤维工程技术研究中心 ，山东 济南 250061； 2．山东建筑大学 材料科学与工程学院，山东 济南 250101) 摘 要： 研制开发 了一套适用于同步辐射大科 学装 2 纤维 内部结构变化原位在线检测系统的设 置上的原位在线检测装置，运用远程计算机控制，以同 计要求 步辐射 SAXS为手段 ，可实现纤维 内部微缺 陷的原位 在线检测。原位在线检测可以表征高性能纤维在制备 2．1 现场环境要求 过程 中缺陷和结构 变化与工艺之 间的关 系，这是 制备 纤维内部结构变化原位在线检测系统是根据上海 高性能纤维的关键所在 。通过设备调 试与实验 ，该 系 光源 BL16B1小角x射线散射线站的工作环境来设计 统可实现原位在线检测碳纤维、芳纶和超高分子量聚 的，该环境要求配套监测系统必须满足 以下要求 ： 乙烯 3大高性能纤维在不 同温度 、不同张力 以及 不 同 (1)由于线站工作空间的限制，设备尺寸要小 ，性 气氛下微缺陷与结构演化过程 。 能安全可靠。 关键词 ： 同步辐射 SAXS；纤维微结构 ；原位在 线检 (2)由于线站面对不同用户，需要不 同的配套设 测 ：远程计算机控制 备 ，因此设备要质量轻、易于安装 、拆卸。 中图分类号 ： TQ342 文献标识码 ：A (3)出于安全考虑，配套设备要实现远程计算机 文章编号 ：100卜973l(2012)22-3ll8-05 监控 。 2．2 研究 目标要求 1 引 言 该系统的研究对象以碳纤维为主，亦用于芳纶纤 X射线小角散射 (SAXS)是研究样品在原 X射线 维 、超高分子量聚乙烯等 ，研究高性能纤维在复杂外场 光束附近小角度范 围内的散射现象 ，是在微纳米尺度 作用下结构形态如结 晶取 向、微缺陷等演变过程。因 上研究物质 内部结构的主要手段之一ll]。通过对小 此该配套系统必须具备以下技术特点 ： 角散射图样或者散射曲线的分析可以获得散射体 的形 (1)针对纤维需要低温处理的要求 ，研 究纤维在 状 、尺寸和分布等信息，因而适合于纤维微缺陷结构的 低温处理过程 中的结构演变机理 ，如碳纤维预氧化和 研究l6。 。特别是高强度、高准直性 的同步辐射光源 芳纶纤维热定型，本装置须在室温～300。C之间精确控 的应用，可 以提高 sAxS实验的效率和分辨率 坞]。 温 。 纤维 中的微缺陷结构对 于其力学性能有着很大的影 (2)为了实现碳纤维在非氧化气氛中进行连续 中 响，利用 同步辐射 sAXS技术来研究纤维在各阶段微 温碳化处理 ，本装置必须通有保护气氛 ，且最高温度必 结构的变化规律 ，具有很重要 的指导意义 ¨】 。常规 须达到 900℃，同时外壁的热辐射温度不超过 100℃。 的小角散射检测只能得到其静态 的结构信息，无法得 (3)为了满足纤维在热处理的过程 中，需要施加 知纤维在制备过程 中微 结构的形成和演化的具体过 不 同程度张力，以及原位在线监测的稳定进行的要求 ， 程。同步辐射 x射线的高能量、高空间和高时间分辨