HPLC法同时测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量.pdfVIP

J1ANGXIJOURNALOF TRADITIONALCHINESEMEDICINE HPLC法同时测定活血止痛胶囊中三七皂苷 R 、人参 皂苷 Rg。、Rb 的含量 ★ 黄东 杨毅生 李杰 (江西省食品药品检验所 南昌330029) 摘要：目的：建立高效液相色谱法测定活血止痛胶囊中三七皂苷 R。、人参皂苷Rg、Rb。的含量方法：色谱柱：DiamonsilC8柱 (250mm×4．6ram，5txm)，流动相 ：乙腈 一水进行梯度洗脱 ；柱温 ：35℃，流速 ：1．0mL／分，检测波长 203nm。结果：三七皂苷 R 、 人参皂苷Rg1、Rh1进样量分别在0．284～8．52g(r：0．9999)，0．863～25．89g(r=0．9999)，1．182～35．46g(r：0．9999)的 范围内与峰面积线性关系良好 ，平均回收率分别为95．3％，99．7％，100．1％。结论：本方法简便，准确，能有效地控制活血止 痛胶囊的质量。 关键词：活血止痛胶囊；三七皂苷R；人参皂苷Rg；人参皂苷Rb；高效液相色谱法 中图分类号：R286 文献标识码 ：B 活血止痛胶囊收载于 《卫生部药品标准》中药 22％A；50—51分钟，22％ ～31％A；51～75分钟， 成方制剂第十二册，由当归、三七、乳香 (制)、冰片、 31％A；75—75．1分钟，31％ ～90％A；75．1～85分 土鳖虫、自然铜 (煅)等六味药组成，功能为活血散 钟 ；90％A；85～85．1分钟 ，90％ 一19％A；85．1—95 瘀，消肿止痛。用于跌打损伤，瘀血肿痛。其中三七 分钟，19％A)，流速：1．0mL／分；柱温：35℃；检测波 是方中主药之一，具有散瘀止血，消肿定痛之功效。 长：203nm。进样量：201,zL。图谱见图1。 主要有效成分有三七皂苷R、人参皂苷 飚 和人参 2．2 溶液制备 皂苷Rb，为了控制质量，建立高效液相色谱法测定 2．2．1 混合对照品溶液 精密称取三七皂苷R．对 制剂中三七皂苷 R。、人参皂苷 Rg，、人参皂苷 Rb 的 照品14．20mg，置 10mL量瓶中，加 甲醇使溶解并稀 含量。 释至刻度，摇匀；精密称取人参皂苷 飚，对照品8． 1 仪器与试药 83mg和人参皂苷 Rb对照品11：82mg，精密吸取 SHIMADZULC一2010AHT型高效液相色谱仪。 上述三七皂苷 R，对照品浓液 2mL，置同一 10mL量 i七皂苷R，对照品(批号：110745—200517)、人参 瓶 中，加 甲醇稀释至刻度 ，摇匀；即得。 皂苷 Rg．对照品(批号：110703—200726，含量测定 2．2．2 供试品溶液 取装量差异项下的本品内容 以97．7％)、人参皂苷 Rb 对照品(批号：110704— 物，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 200420)均 由中国药品生物制品检定所提供；活血 加入水饱和的正丁醇 50mL，称定重量，加热回流 2 止痛胶囊 (江西 昌诺药业有限公司，批号：91207、 小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减 100205、100301)，缺三七的阴性样 品按处方工艺 自 失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置分 制；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析 液漏斗中，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次(15mL， 纯 。 lOmL)，再用正丁醇饱和的水洗涤 2次 (15mL， 2 方法与结果 10mL)，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并定 2．1 色谱条件 ¨ 量转移至 10mL量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，滤过， 色谱柱：DiamonsilC18色谱柱(250mm×4．6mm， 取续滤液，即得。 5m)；流动相：以乙腈(A)一水 (B)为流动相，进行 2．2．3 阴性样 品溶液 取阴性样品适量，按 “2．2． 梯度洗脱(0～30分钟